[发明专利]聚多巴修饰的磁粒及制法和在分离富集氧氟沙星中的应用

说明书

本发明公开了一种聚多巴修饰的磁粒及其制备方法和在分离富集氧氟沙星中的应用，其制备方法包括以下步骤：将FeCl₃·6H₂O溶解在二甘醇‑乙二醇混合溶剂中，形成澄清溶液，然后加入丙烯酸钠和乙酸钠，将溶液转移到Teflon衬里的高压反应釜中，100～200℃加热，得到COOH‑MNPs磁粒；将多巴溶解在Tris‑HCl水溶液中制备多巴溶液；然后将COOH‑MNPs磁粒分散在多巴溶液中，振荡8～24h，得到聚多巴修饰的磁粒。本发明的polyDOPA‑MNPs磁粒，能够基于π‑π堆积和氢键作用很好的吸附氧氟沙星，对尿液中氧氟沙星的回收率为92.7％。

技术领域

本发明属于超顺磁性功能材料领域，特别涉及一种聚多巴修饰的磁粒(polyDOPA-MNPs)及其制备方法和在分离富集氧氟沙星中的应用。

背景技术

抗生素已成为人类和动物卫生系统不可缺少的一部分。氧氟沙星是第二代氟喹诺酮类抗生素，广泛用于治疗各种感染，如支气管炎、肺炎、衣原体感染、淋病、皮肤感染、泌尿和呼吸道感染、前列腺感染等。为了研究氧氟沙星的药效和药代动力学必须对体液中低含量的氧氟沙星进行检测，因此开发高选择性和高灵敏的检测方法及其必要。但体液样品基体的复杂性和氧氟沙星的低浓度对检测方法提出了极大的挑战。

为了能够检测体液中低含量的氧氟沙星，对体液样品进行前处理不仅可以去除复杂基体样品对检测的干扰，同时可以对目标物进行富集。与传统的样品前处理方法液液萃取、固相萃取方法相比，磁固相萃取技术方便、省时，它无需像液液萃取方法那样使用有毒的有机溶剂(如甲苯、氯仿)，作为吸附剂的磁粒无需像传统的固相萃取方法那样，将吸附剂添加到小管中，磁性吸附剂可在外加磁场的作用下方便的实现固液分离，同时磁性吸附剂可以分散到溶液中充分与目标物接触，极大的提高了萃取效率。

发明内容

本发明的首要目的在于提供一种聚多巴修饰的磁粒(polyDOPA-MNPs)的制备方法，先用溶剂热还原法制备粒径分布均匀、表面带有羧基的四氧化三铁磁粒(COOH-MNPs)，然后基于多巴在弱碱性条件下的自聚作用，制备得到聚多巴修饰的磁性纳米粒子。

本发明另一目的在于提供由上述方法制得的聚多巴修饰的磁粒(polyDOPA-MNPs)。

本发明再一目的在于提供上述polyDOPA-MNPs纳米粒子在分离富集尿液中氧氟沙星的应用。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种聚多巴修饰的磁粒(polyDOPA-MNPs)的制备方法，包括以下步骤：

(1)通过溶剂热还原法制备COOH-MNPs磁粒：将FeCl₃·6H₂O溶解在二甘醇-乙二醇混合溶剂中，形成澄清溶液，然后将丙烯酸钠和乙酸钠加入到该溶液中，并将该混合物在室温下剧烈搅拌1h以上以形成深黄色溶液；之后，将溶液转移到Teflon衬里的高压反应釜中，并在100～200℃加热5～24h，最后，将黑色产物分别用乙醇和水洗涤若干次，产物在氮气保护下进行干燥，COOH-MNPs磁粒；

(2)COOH-MNPs磁粒用polyDOPA功能化：将多巴溶解在10mM Tris-HCl(pH值8.5)水溶液中制备多巴溶液；然后COOH-MNPs磁粒分散在多巴溶液中，并在25～60℃振荡8～24h；最终的黑色产物用磁铁分离并用水洗涤，最后将产物在氮气保护下进行干燥，得到聚多巴修饰的磁粒(polyDOPA-MNPs)。

步骤(1)中，所述的二甘醇-乙二醇混合溶剂中，二甘醇与乙二醇的体积比优选3:1；

优选地，步骤(1)中，丙烯酸钠的使用量是FeCl₃·6H₂O的6倍质量；乙酸钠的使用量亦是FeCl₃·6H₂O的6倍质量。