[发明专利]一种有机硅磷协同阻燃剂的制备方法

说明书

本发明涉及阻燃剂领域，尤其涉及一种有机硅磷协同阻燃剂的制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：（1）聚氢基倍半硅氧烷的制备：将三氯硅烷在催化剂的作用下在含水溶液中发生水解反应，得到聚氢基倍半硅氧烷；（2）磷酸酯化：聚氢基倍半硅氧烷与磷酸酯在三（五氟苯基）硼烷的催化下发生缩合反应得到磷酸酯化的聚氢基倍半硅氧烷；（3）接枝反应：将步磷酸酯化的聚氢基倍半硅氧烷与硅烷偶联剂进行混合水解，得到有机硅磷协同阻燃剂。本发明具有以下优点：（1）硅磷协同阻燃，能够有效的提高本阻燃剂的阻燃效果；（2）本阻燃剂不含卤素元素，不会对环境造成危害；（3）在保证高阻燃效率的同时能够有效的降低阻燃剂的合成成本。

技术领域

本发明涉及阻燃剂领域，尤其涉及一种有机硅磷协同阻燃剂的制备方法。

背景技术

聚氨酯泡沫塑料，是异氰酸酯和羟基化合物经聚合发泡制成，按其硬度可分为软质和硬质两类，其中软质为主要品种。一般来说，它具有极佳的弹性、柔软性、伸长率和压缩强度；化学稳定性好，耐许多溶剂和油类；耐磨性优良，较天然海绵大20倍；还有优良的加工性、绝热性、粘合性等性能，是一种性能优良的缓冲材料，但价格较高。

聚氨酯泡沫塑料一般通过添加阻燃剂提高泡沫塑料的阻燃性，以延缓燃烧、阻烟甚至使着火部位自熄。也可采用含阻燃元素的多元醇(即反应型阻燃剂)为泡沫原料。阻燃剂必须具有以下一种或数种功能：能在着火温度或接近着火温度下吸热分解成不可燃物质；能与泡沫燃烧产物反应生成不易燃物质；可分解出能终止泡沫自由基氧化反应的物质。

在聚氨酯泡沫塑料中，含磷阻燃剂主要在凝聚相发挥作用，磷化物可以消耗泡沫塑料燃烧时分解出的可燃气体，使其转化成不易燃烧的炭化物，泡沫体中磷(P)含量达1.5％左右时即可获得较佳的阻燃效果。

含卤素阻燃剂主要在气相中发挥作用，卤素是泡沫塑料燃烧反应的链终止剂，在塑料燃烧时生成卤化氢而抑制燃烧反应。据有关资料，为使泡沫获得较满意的阻燃性能，茂密体中溴(Br)质量分数应达12％-14％，或氯(cl)质量分数达18％～20％。当磷-卤联用时，由于存在一定的协同效应，故0.5％P+(4％-5％)Br或1％P+(8％-12％)CI即可使聚氨酯泡沫具有自熄性。

但是含有卤素元素时，在燃烧过程中往往会产生窒息性气体，且发烟量较大，容易使人产生窒息，严重危害人体的生命安全。例如一种在中国专利文献上公开的一种生物质成炭阻燃剂的制备方法，其授权公告号为CN103275354B，该方法是将马铃薯淀粉生产企业产生的马铃薯废渣自然风干，粉碎，过180～300目筛后，于液体有机磷系阻燃剂中浸泡5～10h，分离，自然干燥后，再与可膨胀石墨混合，即得生物质成炭阻燃剂。但是其主要的有效成分仍然是马铃薯废渣中吸收的有机磷系阻燃剂以及可膨胀石墨混合，且可膨胀石墨没有进行改性，其与塑料基材之间的相容性往往不好。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中阻燃剂中含有卤素元素，对环境以及人体的危害较大，同时阻燃剂与基材之间的相容性较差，无法有效地发挥阻燃效果，以及阻燃剂用量添加量过大的问题，提供了一种能够不含卤素元素，阻燃剂与基材之间的相容性好、能够有效减少添加量的一种有机硅磷协同阻燃剂的制备方法。

为实现上述目的，本发明通过以下方案实现：

一种有机硅磷协同阻燃剂的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：

(1)聚氢基倍半硅氧烷的制备：将三氯硅烷在催化剂的作用下在含水溶液中发生水解反应，得到聚氢基倍半硅氧烷；

(2)磷酸酯化：将步骤(1)中得到的聚氢基倍半硅氧烷与磷酸酯在三(五氟苯基)硼烷的催化下发生缩合反应得到磷酸酯化的聚氢基倍半硅氧烷；

(3)接枝反应：将步骤(2)中得到的磷酸酯化的聚氢基倍半硅氧烷与硅烷偶联剂进行混合水解，得到有机硅磷协同阻燃剂。