[发明专利]一种利用回收叔丁醇溶液制备含叔丁基过氧化氢的混合物的方法在审
| 申请号： | 201810811960.4 | 申请日： | 2018-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN108658824A | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 顾屹立;陈丹;唐明亮 | 申请（专利权）人： | 常熟市滨江化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C409/04 | 分类号： | C07C409/04;C07C407/00;C07C303/24;C07C305/06 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 215500 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 叔丁醇 混合物 叔丁基过氧化氢 回收 无水叔丁醇 溶液制备 硫酸 双氧水 过氧化二叔丁基 酯化反应液 溶液混合 氧化反应 制备条件 酯化反应 混合液 收率 制备 | ||
1.一种利用回收叔丁醇溶液制备含叔丁基过氧化氢的混合物的方法，包括以下步骤：
(1)将回收叔丁醇溶液和无水叔丁醇混合，得到反应用叔丁醇溶液；所述回收叔丁醇溶液的中叔丁醇的含量≥20wt％；
所述回收叔丁醇溶液，通过以下步骤得到：
使用碱性盐水溶液洗涤过氧化苯甲酸叔丁酯粗产物，将洗涤料液分层，下层为含叔丁醇的废水；
将所述含叔丁醇的废水进行蒸发，所得蒸发液即为回收叔丁醇溶液；
(2)将所述反应用叔丁醇溶液与硫酸混合进行酯化反应，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；
(3)将双氧水和硫酸混合，得到酸性氧化液；
(4)将所述硫酸氢叔丁酯酯化液和所述酸性氧化液混合，使硫酸氢叔丁酯发生氧化反应，得到含叔丁基过氧化氢的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述回收叔丁醇溶液中的叔丁醇含量为20～80wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述回收叔丁醇溶液和无水叔丁醇的质量比为1:0.25～4.33；
所述反应用叔丁醇溶液中叔丁醇的含量为84.0～86.0wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，硫酸的质量分数为50～98％；
所述硫酸和反应用叔丁醇溶液中叔丁醇的物质的量比为0.249～0.457:1。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述酯化反应的温度为0～30℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)双氧水中过氧化氢的质量分数为27.5～70％；所述双氧水和硫酸的质量比为1:1.15～7.32。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)双氧水中的过氧化氢和所述步骤(2)反应用叔丁醇溶液中叔丁醇的物质的量比为0.975～1.151:1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中氧化反应的温度为0～40℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化反应后还包括产物分离；所述产物分离包括以下步骤：
将氧化反应所得反应液进行分液，得到上层的含叔丁基过氧化氢的混合物和下层的回用母液；
所述回用母液为硫酸和双氧水的混合物。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述回用母液返回步骤(3)中代替硫酸与双氧水混合；
所述回用母液中硫酸的质量分数为22.6～35.5％，过氧化氢的质量分数为4.8～8.8％；
所述回用母液和双氧水的质量比为1.534～7.714:1。
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