[发明专利]一种荧光性多孔芳香骨架材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201810811382.4 | 申请日: | 2018-07-23 |
| 公开(公告)号: | CN108774102B | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
| 发明(设计)人: | 夏立新;张红翠;闫卓君;布乃顺;杨东奇;张帅;黄海若;赵忆惠 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
| 主分类号: | C07C15/38 | 分类号: | C07C15/38;C07C211/54;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 金春华 |
| 地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 荧光 多孔 芳香 骨架 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明公开一种荧光性多孔芳香骨架材料及其制备方法和应用。以具有芳香性的硼酸频哪醇酯类化合物和TBrPy为反应单体,四(三苯基磷)钯为催化剂,通过Suzuki偶联反应制得荧光性多孔芳香骨架材料。本发明制备的荧光性多孔芳香骨架材料可应用于检测特定硝基爆炸物,在硝基爆炸物环境中会发生灵敏的、专一的荧光淬灭现象,具有很好的应用前景。
技术领域
本发明属于新材料技术领域,具体的涉及一种可灵敏检测特定硝基爆炸物的新型荧光性多孔芳香骨架材料及其制备方法。
背景技术
进入21世纪以来,世界范围的恐怖主义爆炸活动愈演愈烈,严重威胁人类社会的安全。在各类爆炸物中,包含TNT、DNT在内的硝基芳烃类炸药是恐怖分子的首选。目前,对该类爆炸物的痕量检测技术主要是各种波谱法及化学传感法。波谱法主要有色谱法、质谱法、拉曼光谱法和离子迁移法等;化学传感则主要有电化学传感、质量传感和荧光传感三类。但是上述方法存在诸多的问题,如价格高昂、携带不方便和操作复杂等。因此,仍需研究价格低廉、操作容易且灵敏快速的新型检测方法。
荧光检测由于其高的灵敏性、便携性和操作简便性被认为是目前为止最优异且最有希望的检测手段。过去几十年,一些荧光型的低聚物、高聚物和金属有机材料被大量研制应用于硝基爆炸物的检测,然而仍存在着诸多缺点。为了方便实际应用,荧光检测方法仍需进一步的研究和开发。多孔芳香骨架材料作为一类近几年来新兴的功能材料,越来越广泛地受到化学家和材料学家的关注。该类材料是由刚性的有机基块通过共价键连接制备而成,基于荧光共轭聚合物的炸药探测技术具有极高的灵敏度、探测器件的制备和使用较为方便等优点,近年来成为炸药探测技术研究的热点课题之一。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种简便可行的荧光性多孔芳香骨架材料。
本发明的目的之二是提供一种荧光性多孔芳香骨架材料的制备方法。
本发明的目的之三是利用荧光性多孔芳香骨架材料灵敏检测硝基爆炸物。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种荧光性多孔芳香骨架材料,具有如(Ⅰ)所示的结构通式,
其中,R为具体为:
一种荧光性多孔芳香骨架材料的制备方法,包括如下步骤:以具有芳香性的硼酸频哪醇酯类化合物和TBrPy(1,3,6,8-四溴芘)为反应单体,四(三苯基磷)钯为催化剂,通过Suzuki偶联反应制得。具体为:
1)将具有芳香性的硼酸频哪醇酯类化合物和TBrPy加入到装有DMF的反应体系中;
2)在氮气保护下,快速加入碳酸钾水溶液和四(三苯基磷)钯;
3)在氮气保护下,将反应体系升温至120-140℃,反应45-50小时;
4)抽滤,固体依次用DMF、水、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷和甲醇洗涤,真空干燥,
得目标产物荧光性多孔芳香骨架材料。
优选的,所述的具有芳香性的硼酸频哪醇酯类化合物是:三(4-硼酸频哪醇酯苯基)胺、9,9-二甲基-2,7-双(硼频哪醇酯)芴、或1,3,5-苯三硼酸三频哪醇酯。
优选的,按摩尔比,具有芳香性的硼酸频哪醇酯类化合物:TBrPy=(1.3-2):1。
上述的一种荧光性多孔芳香骨架材料在检测硝基爆炸物中的应用。方法如下:将上述的荧光性多孔芳香骨架材料超声分散于甲醇中,加入硝基爆炸物,于410nm或402nm波长的激发光下进行荧光性能测试。优选的,所述的硝基爆炸物为硝基苯、对硝基苯酚和对硝基氯苯。
本发明的有益结果是:
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