[发明专利]一种高效Pd/Co3 有效
申请号: | 201810805909.2 | 申请日: | 2018-07-20 |
公开(公告)号: | CN108906078B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 孙丽;李传亮;周明亮;刘茜茜;袁志豪 | 申请(专利权)人: | 上海理工大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;G01N31/10 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 | 代理人: | 郁旦蓉 |
地址: | 200093 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 pd co base sub | ||
一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一,将硝酸钴溶液与硝酸钯溶液搅拌混合,并向其中注入碳酸氢铵溶液,生成混合溶液;步骤二,将混合溶液沉淀静置后抽滤,得到固体样品;步骤三,向固体样品中加入去离子水,使固体样品与去离子水的混合物的粘度为15‑2400cP,并进行研磨,得到胶体样品;步骤四,将胶体样品注入模具后干燥成型,得到干燥样品;以及步骤五,将干燥样品在200‑500℃下进行焙烧,冷却后得到Pd/Co3O4块体催化剂。
技术领域
本发明涉及一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法。
背景技术
甲烷是一种易燃易爆的气体,是天然气、瓦斯和多种液体燃料的主要成分,同时也被认为是温室效应最主要的气体之一,随着天然气的普遍应用以及天然气、瓦斯爆炸事故的不断增加,开发高效甲烷传感器逐渐成为研究热点。
目前,在工业和日常生活生产中应用较为普遍的是催化燃烧型和半导体型甲烷传感器,然而,上述两种类型的甲烷传感器的存在工作温度较高、特异性较差以及体积较大等难以克服的缺陷,近年来,热电型甲烷传感器因其无污染、特异性好、结构简单、体积小且易于实现在线多点监测等优点逐渐引起了广泛的关注,热电型甲烷传感器的性能取决于其核心部件—催化剂,高效的甲烷低温氧化催化剂不仅可以降低热电型甲烷传感器的工作温度,更有利于提高传感器输出信号,目前,根据日本产业综合研究所W.Shin组的报道,热电型甲烷传感器的最低工作温度为400℃,可见,热电型甲烷传感器的发展瓶颈在于工作温度较高,降低热电型甲烷传感器工作温度的关键是制备出高活性的催化剂,迄今,用于甲烷氧化反应的催化剂种类较多,如 Ni/TiO2、Ni/SiO2和Ru/SiO2等,上述催化剂均为粉末状,而热电型甲烷传感器采用的是薄膜或者块状的催化剂结构,这些催化剂在由粉末状转化成块体的过程中,其催化活性会大大下降,进而导致热电型甲烷传感器的工作温度较高,影响其使用效果,针对上述问题,本发明提供了一种共沉淀法和模具成型法相结合的块体催化剂制备方法,通过控制成型粘度和成型温度可制备出高活性的块体甲烷催化剂,该方法工艺简单,条件温和,将制备的Pd/Co3O4块体催化剂用于热电型甲烷传感器,其工作温度可降至240℃,温差信号可达50-60℃,与粉末状的Pd/Co3O4催化剂活性相近,本发明为用于热电型甲烷传感器的块体催化剂的制备提供了有效的工艺,也为热电型甲烷传感器实际应用奠定了基础。
发明内容
本发明是为了解决上述常用催化剂在由粉末状转化成块体的过程中催化活性下降,不适用于热电型甲烷传感器的问题,目的在于提供一种可用于热电型甲烷传感器的高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法。
本发明提供的一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一,将硝酸钴溶液与硝酸钯溶液搅拌混合,并向其中注入碳酸氢铵溶液,生成混合溶液;步骤二,将混合溶液沉淀静置后抽滤,得到固体样品;步骤三,向固体样品中加入去离子水,使固体样品与去离子水的混合物的粘度为15-2400cP,并进行研磨,得到胶体样品;步骤四,将胶体样品注入模具后干燥成型,得到干燥样品;以及步骤五,将干燥样品在200-500℃下进行焙烧,冷却后得到Pd/Co3O4块体催化剂。
本发明提供的一种高效Pd/Co3O4块体催化剂的制备方法,还可以具有这样的特征:其中,步骤一中,硝酸钴溶液的浓度为0.04g/mL,硝酸钯溶液的浓度为0.02g/mL,碳酸氢铵溶液的浓度为0.1g/mL,硝酸钴溶液、硝酸钯溶液、碳酸氢铵溶液的体积比为10:2:1。
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