[发明专利]CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的气敏薄膜传感器及方法有效
| 申请号: | 201810805357.5 | 申请日: | 2018-07-20 |
| 公开(公告)号: | CN109142466B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
| 发明(设计)人: | 李昕;王常;刘卫华;赵丹;王旭明;贾唐浩 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学;广东顺德西安交通大学研究院 |
| 主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
| 地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | cvd 石墨 无污染 转移 工艺 获得 氧化 复合 结构 薄膜 传感器 方法 | ||
本发明公开CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的气敏薄膜传感器及方法,其过程为:先在具有金属衬底的CVD石墨烯的石墨烯表面旋涂氧化石墨烯分散液,得到结构A;再将结构A在40‑80℃烘1‑30分钟;再去除结构A的金属衬底,得到氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜;再对得到的复合薄膜进行漂洗;最后将漂洗后的复合薄膜转移到电极结构上,再进行晾干和烘,得到氧化石墨烯与石墨烯复合结构的气敏薄膜传感器。本发明能够克服石墨烯转移过程中引入的有机残留污染和产生裂纹和褶皱的问题,同时制备的氧化石墨烯与石墨烯复合结构的气敏薄膜很好的弥补了石墨烯的不足,使其气敏特性得到了极大地提高。
技术领域
本发明属于传感技术领域,涉及一种石墨烯的转移和纳米气敏薄膜传感器的制备,具体涉及一种CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的气敏薄膜传感器及方法。
背景技术
石墨烯因其优异的电学、热学特性以及独特的物理结构,吸引了全世界的关注。目前石墨烯的制备方法有多种,主要包括:机械剥离法、SiC外延生长法、氧化还原法以及化学气相沉积法(CVD)。其中CVD法,因其实现简单,可以制备大面积、高质量的单层石墨烯,而被广泛应用在石墨烯的制备当中。
虽然CVD生长石墨烯简单容易实现,但是该石墨烯的转移过程比较繁琐,而且很容易引入污染和导致破损。目前CVD生长石墨烯,主要采用的催化剂和衬底有很多种,主要包括铜、镍、钌、镍金合金等。这样生长的石墨烯,其传统的转移方法主要是用PMMA等一类有机聚合物旋涂在石墨烯表面,作为石墨烯转移过程中的保护层和支撑层,然后用刻蚀溶液刻蚀掉金属或合金衬底,将留下来的石墨烯和有机聚合物复合薄膜转移到器件上,之后再用丙酮、乙醇和去离子水分别进行清洗,去除石墨烯表面的有机聚合物,以期得到较为干净的石墨烯。但此过程引入的有机聚合物很难完全去除干净,即对石墨烯会产生一定的污染,而且反复在丙酮、乙醇等试剂中浸泡,会产生裂纹和褶皱,也会影响石墨烯与金属电极间的接触,对石墨烯的阻抗也会产生较大影响,造成同一批石墨烯器件的差异很大,一致性较差。
石墨烯由于其超大的比表面积和良好的电学特性,被越来越多地引入到气敏研究当中。其单原子层的二维结构,意味着所有原子都能接触的测试气体,良好的电导率也有利于气体与石墨烯相互作用后的信号传输。尽管石墨烯有适合作为气敏材料的物理属性,但是石墨烯缺少能与气体相互结合的吸附位点,因而只能进行少量的物理吸附,这样就使得石墨烯的气敏特性并不是特别好。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提出了CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的气敏薄膜传感器及方法,本发明能够克服石墨烯转移过程中引入的有机残留污染和产生裂纹和褶皱的问题,同时制备的氧化石墨烯与石墨烯复合结构的气敏薄膜传感器很好的弥补了石墨烯的不足,使其气敏特性得到了极大地提高。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:
CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的气敏薄膜传感器的方法,包括如下步骤:
步骤1),在具有金属衬底的CVD石墨烯的石墨烯表面旋涂氧化石墨烯分散液,得到结构A;
步骤2),再烘结构A,去除旋涂的氧化石墨烯与石墨烯中的水分,使氧化石墨烯与石墨烯形成复合结构,并对氧化石墨烯与石墨烯的复合结构进行退火;
步骤3),再去除步骤2)所得结构的金属衬底,得到氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜;
步骤4),对步骤3)得到的复合薄膜进行漂洗;
步骤5),将步骤4)漂洗后的复合薄膜转移到电极结构上,再进行晾干和烘,得到氧化石墨烯与石墨烯复合结构的气敏薄膜传感器。
所述步骤1)中,氧化石墨烯分散液的制备过程如下:
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