[发明专利]一种氰尿酸的环境良好清洁生产工艺

说明书

本发明提供一种高纯度氰尿酸的环境良好清洁生产工艺，将尿素和复合催化剂混合，于温度120～270℃，压力‑0.01～‑0.2Mpa的条件下进行反应得氰尿酸粗品；所述复合催化剂为氯化铵、硝酸铵、硝酸钠和硝酸钾组成的混合物；将得到的氰尿酸粗品经粉碎后与硫酸水溶液混合，于60‑170℃进行反应，过滤得氰尿酸固体；所得氰尿酸固体经水洗、离心、干燥得精品氰尿酸。本发明制备步骤简单，生产过程中无有害气体和废液的排放，并且能够实现废液、废气和废热的再利用，提高了能源利用率；所获得的氰尿酸粗品本身含量高，使得目标产物收率和纯度较高；粗品氰尿酸后处理精制方法简单，节约成本，利于氰尿酸的工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种高纯度氰尿酸的环境良好清洁生产工艺，属于化工中间体制备技术领域。

背景技术

氰尿酸为白色结晶，无气味，味微苦；主要用于合成氯代衍生物、三氯异氰脲酸，二氯异氰脲酸钠或钾，还可用于制备氰脲酸-甲醛树脂，环氧树脂，抗氧剂，涂料，粘合剂，农药除草剂，金属氰化缓蚀剂，高分子材料改性剂等；其用途广泛，是一种重要的化学试剂、有机合成及药物合成的原料。

目前，工业上生产氰尿酸的主要方式为以煤炭为燃料对尿素进行加热，尿素热解缩合制得氰尿酸；其缺点是：反应时间长、温度高，以煤炭等为燃料，能耗高且不利于环保；后续精制处理复杂，劳动强度大，成本高；反应产生的废气态氨和废液对环境有严重污染，工人生产环境恶劣；所得氰尿酸粗品本身含量较低，导致目标产物收率和纯度低。

针对上述不足，关于氰尿酸制备改进方面的报道也较多。如，中国专利文献CN102532045A公开了一种以尿素为原料生产氰尿酸的方法，包括下述步骤：①取尿素和氯化铵混合均匀，得到混合物，将混合物置入瓷盆中；②将盛装混合物的瓷盆送入缩合炉内得到氰尿酸粗品；③将氰尿酸粗品粉碎备用；④在精制釜中加入水、浓硫酸和硫酸氢铵后，加入氰尿酸粗品粉碎物；⑤控制精制釜的汽压，调节精制釜上的汽阀使温度上升；⑥保持108℃下保温反应4小时，对精制釜内的物料每隔1小时搅拌一次；⑦控制步骤⑥反应物料，当物料中的氰尿酸含量≥98.5％时，精制釜停放汽体并放料降温，抽滤，干燥后得到精品氰尿酸。该方法虽然在一定程度上能提高氰尿酸收率，但所得到的氰尿酸粗品中氰尿酸的含量较低，因此氰尿酸的产率相对较低；后续精制纯化过程较为繁琐，操作步骤繁琐，需要使用浓硫酸和硫酸氰胺进行精制，成本以及劳动成本均较高；该专利以煤炭为燃料，并且缩合炉内反应温度较高，能耗高，且不利于环保；并且，会有有害气体产生，同时产生大量废液，污染环境。又如，中国专利文献CN104961699A提供了一种硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，包括以下步骤：将尿素和氯化铵、碳酸铵混合均匀置入缩合炉中的瓷盆中，控制缩合炉温度为175-195℃，得到氰尿酸粗品及烟道气，烟道气经净化器净化进入氨气吸收塔；将氰尿酸粗品粉碎物和硫酸溶液混合均匀得到料液；将料液依次打入多级反应釜进行反应，得固体物料及废酸液，固体物料经水洗、离心烘干后得产品。虽然本发明缩短了反应时间，在一定程度上降低了反应温度，但反应温度依然较高，能耗高；所得到的氰尿酸粗品中氰尿酸的含量较低，因此氰尿酸的产率相对较低；后续氰尿酸粗品和硫酸的反应需要经过多级反应釜，后续精制处理复杂，操作及制备繁琐，成本高并且硫酸用量大，废液产生量大，不利于环保；并且该专利中也未涉及氰尿酸纯度问题。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种高纯度氰尿酸的环境良好清洁生产工艺。本发明反应温度低、反应时间短，制备和操作步骤简单，过程易于控制；本发明优选以硫磺制硫酸所产生的热量为热源，能耗低，绿色环保；生产过程中无有害气体和废液的排放，能够实现废液废气的再利用，提高了能源利用率；所获得的氰尿酸粗品本身含量高，使得目标产物收率和纯度较高；粗品氰尿酸后处理精制方法简单，节约成本，利于氰尿酸的工业化生产。

本发明的技术方案如下：

一种高纯度氰尿酸的生产工艺，包括步骤：