[发明专利]一种自修复橡胶材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810801908.0 申请日: 2018-07-20
公开(公告)号: CN109111604B 公开(公告)日: 2020-09-25
发明(设计)人: 宋冠宇;林良生;刘立;刘红伟;陈鹏 申请(专利权)人: 苏州热工研究院有限公司;中国广核集团有限公司;中国广核电力股份有限公司
主分类号: C08L7/00 分类号: C08L7/00;C08L75/08;C08L9/02;C08L9/06;C08L11/00;C08L23/22;C08L9/00;C08L23/16;C08K13/02;C08K3/22;C08K3/04;C08K5/09
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 孙仿卫;都春燕
地址: 215004 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 修复 橡胶材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种自修复橡胶材料,其特征在于:由以下按质量份数计的组分组成:

所述自修复弹性预聚体的制备原料包括三官能度的聚醚多元醇、双羟基封端聚二甲基硅氧烷、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡和交联剂;所述交联剂包括4,4'-二氨基二苯二硫醚、2,2'-二氨基二苯二硫醚、3,3'-二羟基二苯二硫醚、3,3',5,5'-四氯二苯二硫醚、4,4'-二甲氧基二苯二硫醚、4,4'-二氯二苯二硫醚、4,4'-二硝基二苯二硫醚、3,3'-二硝基二苯二硫醚中一种或几种的混合物。

2.根据权利要求1所述的一种自修复橡胶材料,其特征在于:所述三官能度的聚醚多元醇分子量为1000~240000;所述双羟基封端聚二甲基硅氧烷分子量为2000~600000,所述橡胶基体为天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、乙丙橡胶中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1或2所述的一种自修复橡胶材料,其特征在于:所述自修复弹性预聚体采用如下步骤制备:

(S1)将所述三官能度的聚醚多元醇和所述双羟基封端聚二甲基硅氧烷混合均匀后抽真空处理得到混合溶液;

(S2)量取步骤(S1)得到的混合溶液,加入所述异佛尔酮二异氰酸酯和所述二月桂酸二丁基锡,升温至55~80℃并搅拌,随后升温至90~110℃反应,将得到的产物降温,得到自修复预聚体,真空保存备用;

(S3)称取步骤(S2)得到的所述自修复预聚体使其溶于四氢呋喃有机试剂中;将所述交联剂的四氢呋喃溶液缓慢滴加至上述的高分子溶液中,搅拌后转移至聚四氟乙烯模具中,真空交联后即得到所述自修复弹性预聚体。

4.根据权利要求3所述的一种自修复橡胶材料,其特征在于:

步骤(S1)中,称取的所述三官能度的聚醚多元醇为5~30g,称取的所述双羟基封端聚二甲基硅氧烷为5~30g,在90~120℃的温度下抽真空处理1~3小时;

步骤(S2)中,量取10~60g步骤(S1)得到的混合溶液,加入的所述异佛尔酮二异氰酸酯的质量为0.05~10g,加入的所述二月桂酸二丁基锡的体积为0.02~0.15mL,在55~80℃的搅拌时间为10~60分钟,在90~110℃的反应时间为2~4小时,将得到的产物降温至25℃;

步骤(S3)中,称取步骤(S2)得到的所述自修复预聚体10~60g溶于7~60mL的所述四氢呋喃有机试剂中,量取的所述交联剂的四氢呋喃溶液浓度为0.5~3.6g/mL,体积为1~6m,搅拌温度为30~60℃,搅拌时间为20~120分钟,在35~80℃下真空交联12~64小时。

5.一种自修复橡胶材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

自修复弹性预聚体合成:

(T1)将三官能度的聚醚多元醇和双羟基封端聚二甲基硅氧烷混合均匀后抽真空处理得到混合溶液;

(T2)量取步骤(T1)得到的混合溶液,加入异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡,升温至55~80℃并搅拌,随后升温至90~110℃反应,将得到的产物降温,得到自修复预聚体,真空保存备用;

(T3)称取步骤(T2)得到的所述自修复预聚体使其溶于四氢呋喃有机试剂中,将交联剂的四氢呋喃溶液缓慢滴加至上述的高分子溶液中,搅拌后转移至聚四氟乙烯模具中,真空交联后即得到所述自修复弹性预聚体;

自修复橡胶材料制备:

(T4)称取100份橡胶基体和3~45份所述自修复弹性预聚体,在橡胶开炼机上混炼均匀后依次加入硫化体系物料和补强体系物料,继续混炼,然后在室温停放,再置于模具中硫化,即得自修复橡胶材料。

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