[发明专利]高品质副产物硅油的制备方法

说明书

本发明涉及一种高品质副产物硅油的制备方法，属于有机硅副产物综合利用领域。所述的制备方法，包括以下步骤：1.将有机硅粗单体精馏后的塔底物进行再精馏，截取沸程50‑170℃的组分，再与水进行水解反应，彻底将硅氯键转化为硅氧硅键；2.水解完毕后分层，油相加入反应釜中，再加入催化剂，50‑130℃下搅拌平衡1‑12小时，水相循环利用；3.搅拌平衡后的油相在0.01‑0.1MPa，150℃下于带有搅拌头和氮气吹扫装置的反应釜中进行脱低，得到高品质副产物硅油。所述的制备方法，绿色环保、工艺简单易行，科学合理，制得的产品收率高、无色透明、酸度低、挥发份低。

技术领域

本发明涉及一种高品质副产物硅油的制备方法，属于有机硅副产物综合利用领域。

背景技术

有机硅单体生产企业，在单体生产过程中，会产生大量的副产物，尤其是粗单体精馏提纯后残留于精馏塔底的物质，其产量约占据粗单体总产量的3％。为此，我们通过对其进行研究发现，精馏塔底物的组分中，在一定沸程范围内的物质具有二链接的结构，经过水解及后处理可以得到高品质的副产物硅油，其挥发份和外观非常接近二甲基硅油的标准，在玻璃胶的试用中表现优秀，应用价值高，如果能够实现工业化这部分副产物的工业附加值能够得到极大的提高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高品质副产物硅油的制备方法，绿色环保、工艺简单易行，科学合理，制得的产品收率高、无色透明、低酸度、低挥发份。

本发明所述的高品质副产物硅油的制备方法，包括以下步骤：

1)将有机硅粗单体精馏后的塔底物进行再精馏，截取沸程50-170℃的组分，再与水进行水解反应，彻底将硅氯键转化为硅氧硅键；

2)水解完毕后分层，油相加入反应釜中，再加入催化剂，50-130℃下搅拌平衡1-12小时，水相循环利用；

3)搅拌平衡后的油相在0.01-0.1MPa，150℃下于带有搅拌头和氮气吹扫装置的反应釜中进行脱低，得到高品质副产物硅油。

所述的步骤1中，加入的水为盐水、酸水、工业中水或自来水中的一种。

优选的，所述的步骤1中，截取沸程70-155℃的组分。

所述的步骤2中，加入催化剂为固载化液体酸、全氟磺酸树脂、阳离子树脂、固体超强酸或无机固体酸性催化剂中的一种。

所述的步骤2中，加入催化剂的质量为油相质量的0.01-10％。

所述的步骤1中，水解方式为注入式搅拌水解或列管水解。

优选的，所述的水解方式为注入式搅拌水解。

所述的副产物硅油的酸度小于200ppm，挥发份小于1.5％，收率达到45％以上。

所述的步骤1中，水与塔底物质量比为0.5-5:1。

注入式搅拌水解的方式和可分离催化剂的使用，使得油相的酸度在经过脱低操作后得到极大的降低，是省去中和操作的重要原因。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1.本发明中工艺水解不采用任何有机溶剂，绿色环保，后处理中不存在有机溶剂的回收及危害等问题，具有很高的工业应用价值；

2.所述的工艺采用的水解方式，能够保证物料的彻底水解，生成的酸在搅拌下迅速溶解到水中，从而保证水解后的油相中酸度得到最大程度的降低，有利于最终硅油酸度的控制；

3.所述的工艺中不需要加入任何中和试剂，彻底省去中和操作，简化了工艺步骤；