[发明专利]一种用于渗透汽化处理高含盐水的聚酰亚胺复合膜及制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺复合膜，其特征在于，所述复合膜由三层组成，第一层为具有分离功能的聚酰亚胺分离层，第二层为真空抽滤填充的羟基官能化的多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)亚层，第三层为起支撑作用的有机多孔基膜层，其中，聚酰亚胺分离层是通过界面聚合得到的，厚度为：100～250nm，有机多孔基膜层为亲水化改性的聚丙烯腈(H-PAN)膜。

2.一种如权利要求1所述的聚酰亚胺复合膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)、将均苯四甲酸酐(PMDA)加入到烧瓶中，然后加入过量五氯化磷(PCl₅)，加热回流10h，再冷却至室温，减压蒸馏除去产物中多余的PCl₅和副产物三氯氧磷(POCl₃)，加入二氯甲烷溶解并重结晶，得到纯的均苯四甲酰氯(BTAC)；

(2)、配制氢氧化钠溶液，并浸泡PAN膜1h，得到亲水化聚丙烯腈(H-PAN)底膜；

(3)、配制MWCNTs-OH的乙醇溶液，进行三次超声分散，每次持续15min，并在每次分散后静置5min，得到MWCNTs-OH/EtOH溶液；

(4)、将步骤(2)浸泡后的H-PAN底膜放置于砂芯漏斗，移取MWCNTs-OH/EtOH溶液5～40ml，用真空水泵以0.1MPa的条件抽滤，使其填充至H-PAN底膜；

(5)、将二胺单体溶解在蒸馏水中，再加入酸接收剂和表面活性剂，配制二胺水相溶液；

(6)、将步骤(1)制得的均苯四甲酰氯溶解在正己烷中，配制有机相溶液；

(7)、将步骤(4)处理好的H-PAN底膜在步骤(5)制得的二胺水相溶液中浸泡5～30min，取出后垂直放置，除去表面多余的液体至表面没有明显水迹，放入界面聚合反应的框架中；

(8)、移取5～10ml步骤(6)制得的有机相溶液至步骤(7)中浸泡完的基膜表面，反应0.5～5min，待其表面的液体自然挥发，用5ml正己烷反复冲洗膜表面2～3次，除去表面多余的有机相单体，表面形成聚酰胺酸(PAA)层；

(9)、配制化学亚胺试剂，并将所制备的PAA膜浸4～24h反应，得到聚酰亚胺复合膜，取出放入蒸馏水中保存。

3.如权利要求2所述的聚酰亚胺复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，PCl₅与PMDA的摩尔比大于2：1，加热回流温度为160℃，减压蒸馏温度为100～120℃。

4.如权利要求2所述的聚酰亚胺复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，配制得到的氢氧化钠溶液浓度为2mol/L，浸泡温度为60℃。

5.如权利要求2所述的聚酰亚胺复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，配制得到的MWCNTs-OH的乙醇溶液浓度为0.02g/L。

6.如权利要求2所述的聚酰亚胺复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，二胺单体为间苯二胺、对苯二胺、乙二胺、丙二胺、己二胺或四乙烯五胺中的一种或几种，配制得到的二胺水相溶液浓度为1～5wt％；酸接收剂为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中的一种或几种，其浓度为0.05～0.5wt％；表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、烷基苯磺酸钠或脂肪酸磺烷基酯中的一种或几种，其浓度为0.1～0.5wt％。

7.如权利要求2所述的聚酰亚胺复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，配制得到的有机相溶液浓度为0.05～0.5wt％。

8.如权利要求2所述的聚酰亚胺复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(9)中，化学亚胺试剂包括催化剂、脱水剂和溶剂，其中，催化剂为三乙胺或吡啶，脱水剂为醋酸酐、三氟醋酸酐或丙酸酐中的一种，溶剂为苯或丙酮，催化剂、脱水剂和溶剂的体积比为1：1～3：10。

9.一种如权利要求1所述的聚酰亚胺复合膜的应用，其特征在于，所述聚酰亚胺复合膜用于高浓度盐水的渗透汽化脱盐。