[发明专利]一种2-取代-1;3-二噻烷衍生物的制备方法在审
| 申请号: | 201810795253.0 | 申请日: | 2018-07-19 |
| 公开(公告)号: | CN108530422A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
| 发明(设计)人: | 谢新刚;邢志敏;厍学功 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
| 主分类号: | C07D339/08 | 分类号: | C07D339/08;C07D409/04 |
| 代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 谈杰 |
| 地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二噻烷衍生物 底物 制备 反应操作条件 有机合成技术 反应室温 绿色环保 有机溶剂 蓝色LED 催化量 重结晶 层析 产率 除水 除氧 旋蒸 乙腈 照射 开放 | ||
1.一种2-取代-1,3-二噻烷衍生物的制备方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:
(1)将有机溶剂、1,3-丙二硫醇、醛类化合物、光敏剂Eosin Y依次投入反应瓶中,在室温下搅拌,并用灯照射3h;
(2)反应结束后分离得2-取代-1,3-二噻烷衍生物产物;
具体反应式如下。
2.如权利要求1所述的一种2-取代-1,3-二噻烷衍生物的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为乙腈。
3.如权利要求1所述的一种2-取代-1,3-二噻烷衍生物的制备方法,其特征在于,所述的反应室温为30℃。
4.如权利要求1所述的一种2-取代-1,3-二噻烷衍生物的制备方法,其特征在于,所述的1,3-丙二硫醇、醛类化合物和Eosin Y的摩尔比为1.1:1:0.03。
5.如权利要求1所述的一种2-取代-1,3-二噻烷衍生物的制备方法,其特征在于,所述的灯为3W蓝色LED灯。
6.如权利要求1所述的一种2-取代-1,3-二噻烷衍生物的制备方法,其特征在于,所述的醛类化合物为不同取代基的芳香醛和不同碳链的脂肪醛,所述的不同取代基的芳香醛包括苯甲醛、4-甲基苯甲醛、4-溴苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、4-氰基苯甲醛、4-氟苯甲醛、4-甲硫基苯甲醛、4-异丙基苯甲醛、4-三氟甲基苯甲醛、4-氯苯甲醛、4-碘苯甲醛、4-苯氧基苯甲醛、3-苄氧基-4-甲氧基苯甲醛、4-对羟基苯甲醛、3-羟基苯甲醛、2-羟基苯甲醛、3-溴-2-呋喃甲醛、5-碘香兰素、4-溴-2-噻吩甲醛、2-溴苯甲醛、2-甲基苯甲醛和吲哚-3-甲醛,所述不同碳链的脂肪醛包括环丙烷甲醛。
7.如权利要求1所述的一种2-取代-1,3-二噻烷衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的产物分离方法为首先通过旋蒸的方式除去有机溶剂,再通过重结晶或者层析的方法分离得到2-取代-1,3-二噻烷衍生物产物。
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