[发明专利]一种富马酸沃诺拉赞的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810794323.0 申请日: 2018-07-19
公开(公告)号: CN110734424B 公开(公告)日: 2022-12-13
发明(设计)人: 柯潇;陈书明;覃建华;严峻 申请(专利权)人: 四川弘远药业有限公司
主分类号: C07D401/12 分类号: C07D401/12;C07C51/41;C07C57/15
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 637500 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 富马酸沃诺拉赞 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种富马酸沃诺拉赞的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-基磺酰基)-1H-吡咯-3-甲醛经还原剂还原后,加入草酸回流反应,制备沃诺拉赞草酸盐;

2)将沃诺拉赞草酸盐用无机碱中和后,与富马酸成盐,获得富马酸沃诺拉赞;

在步骤1)后还包括:将沃诺拉赞草酸盐在有机溶剂中加热溶清,降温析晶,获得沃诺拉赞草酸盐精制品A;其中所述有机溶剂为N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮;然后将沃诺拉赞草酸盐精制品A在醇类溶剂中加热溶清,降温析晶,获得沃诺拉赞草酸盐精制品B;所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或与水的混合溶剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤1)中还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、氰基硼氢化钠、氰基硼氢化钾、三乙酰氧基硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钾。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤1)中还原剂为硼氢化钠。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述有机溶剂为N,N二甲基甲酰胺。

5.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于沃诺拉赞草酸盐和有机溶剂的质量体积比为1:6~1:8。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于沃诺拉赞草酸盐和有机溶剂的质量体积比为1:8。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于沃诺拉赞草酸盐精制品A与甲醇或乙醇的质量体积比为1:5~1:8。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于沃诺拉赞草酸盐精制品A与甲醇或乙醇的质量体积比为1:6~1:8。

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