[发明专利]一种聚合物基介电复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种聚合物基介电复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)按重量份计，将0.1～0.4份羧基化多壁碳纳米管与0.05-0.2份的盐酸溶液共混后，超声制得混合液A；

羧基化多壁碳纳米管制备方法如下：

将多壁碳纳米管加入混酸溶液中用细胞粉碎机超声处理；再将其加入到反应器中，在80℃恒温水浴锅中冷凝回流反应，待所得混合液冷却至室温时，加入去离子水稀释，充分搅拌后，离心处理，再用无水乙醇和去离子水反复洗涤直至上清液呈现中性，并将得到的固体置于真空干燥箱中干燥，制得羧基化多壁碳纳米管；

b)将混合液A置于反应器中0～5℃冰浴搅拌后，加入氧化剂，反应后加入表面活性剂，继续搅拌反应；最后逐滴滴入0.8～1.6份吡咯单体，充分反应制得聚吡咯/碳纳米管的混合液B，整个过程将体系温度控制0～5℃；其中，氧化剂与吡咯的摩尔比为2：1，表面活性剂与吡咯的摩尔比为4：1；

所述的氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钾；

所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或阳离子双子表面活性剂；

c)将混合液B抽滤，用HCl溶液和丙酮反复洗涤，真空干燥，制得核-壳同心轴结构的聚吡咯/碳纳米管复合材料；

d)将聚吡咯/碳纳米管复合材料在有机溶剂中超声分散，然后加入聚偏氟乙烯，机械搅拌至其完全分散均匀，移入室温磁力搅拌形成稳定的悬浮液，再超声制得混合液C，聚吡咯/碳纳米管复合材料与聚偏氟乙烯的质量比为(4：100)～(12：100)；将上述混合液C在模具上自然流平，随后放入烘箱里蒸发溶剂成膜，制得聚吡咯/碳纳米管/聚偏氟乙烯三相介电复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种聚合物基介电复合材料的制备方法，其特征在于：所述的混酸溶液为体积比为3：1的浓H₂SO₄和浓HNO₃混合而成，每2g的多壁碳纳米管加入120ml混酸溶液。

3.根据权利要求1所述的一种聚合物基介电复合材料的制备方法，其特征在于：所述的阳离子双子表面活性剂的制备方法如下：将四甲基乙二胺和溴代十六烷置于三口烧瓶中，在温度为80℃的水浴锅中持续反应，得到淡黄色的产物，产物冷却后，用丙酮进行重结晶，并在真空干燥箱中干燥，得到白色粉末即双子表面活性剂。

4.根据权利要求1所述的一种聚合物基介电复合材料的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

5.根据权利要求1所述的一种聚合物基介电复合材料的制备方法，其特征在于：所述的盐酸溶液的浓度为1.0mol/L。