[发明专利]一种1;3;5-三苯基苯单晶的生长方法

说明书

本发明公开了一种1,3,5‑三苯基苯单晶的生长方法，该生长方法包括称量溶剂和1,3,5‑三苯基苯原料、配制溶液、获得近饱和溶液、放入籽晶、分步降温和晶体生长。本发明的1,3,5‑三苯基苯单晶的生长方法使用的溶剂为吡啶。本发明的1,3,5‑三苯基苯单晶的生长方法生长的晶体为长条形无色透明的单晶，属于正交晶系，Pn2₁a空间群，荧光发射峰值波长为378nm，熔点174.6℃，密度1.20g/cm³。本发明的1,3,5‑三苯基苯单晶的生长方法具有生长周期短，成品率高的优点。

技术领域

本发明属于辐射防护与探测领域，具体涉及一种1,3,5-三苯基苯单晶的生长方法。

背景技术

中子探测是核辐射检测的一个重要方面。存在中子的场合几乎都伴随着大量的伽马射线本底，γ射线往往会干扰中子的探测，因此中子与γ射线(n/γ) 甄别就成为了中子探测的一个关键技术。研究表明，1,3,5-三苯基苯晶体具有一定的n/γ 甄别性能，有望应用于快中子的探测。目前报导的溶液法生长的1,3,5-三苯基苯晶体, 溶剂是采用丙酮、甲苯或二甲苯为溶剂，1,3,5-三苯基苯三种溶剂中的溶解度比较为：甲苯>二甲苯>丙酮。美国Lawrence Livermore National Laboratory（Journal of Crystal Growth, 314 (2011)163–170）和印度的Alagappa University(AIP Conference Proceedings, 1731, 100006，2016 ；印度的Kalavakkam（AIP Conference Proceedings 1731, 100010，2016)，降温速率0.1-0.2℃/d，均采用甲苯为溶剂，中国科学院福建物质结构研究所（硅酸盐学报，2017,45(4): 557–562；降温法生长三苯基苯晶体及其性能研究，2016，硕士论文）曾经以丙酮、甲苯或二甲苯为溶剂进行了1,3,5-三苯基苯晶体的生长，用丙酮生长的晶体在饱和温度43℃，降温速率0.5-0.6℃/d生长出19*13*13mm的晶体，由于丙酮的沸点较低（56.5℃）而且1,3,5-三苯基苯在丙酮中的溶解度较低，晶体生长的尺寸较小。用甲苯生长的晶体在饱和温度55℃，降温速率0.1℃/d生长出24*18*42mm的晶体，晶体生长的周期长，成品率低。用二甲苯生长的晶体在饱和温度55℃，降温速率0.25℃/d生长出18*15*26mm的晶体，晶体中母液包藏现象非常严重，质量较差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种1,3,5-三苯基苯单晶的生长方法。

本发明的1,3,5-三苯基苯单晶的生长方法包括以下步骤：

a.称量溶剂和1,3,5-三苯基苯原料

所述的溶剂为吡啶溶剂，吡啶溶剂的纯度为分析纯、优级纯或色谱纯；所述的1,3,5-三苯基苯原料的纯度为分析纯、优级纯或光谱纯；所述的1,3,5-三苯基苯原料与吡啶溶剂的质量比符合溶解度曲线公式S=0.0544e^0.0231t；其中，S是溶解度，单位g/g，t是摄氏温度；

b.配制溶液

将称量好的吡啶溶剂置于晶体生长瓶内，再将1,3,5-三苯基苯原料放吡啶溶剂中，加热晶体生长瓶至超过t的3℃~7℃，加热同时搅拌溶液或转动晶体生长瓶直至1,3,5-三苯基苯原料完全溶解，得到1,3,5-三苯基苯的吡啶溶液；

c.获得近饱和溶液

将步骤b的溶液快速降温，降温速率小于等于2℃/h，降温至温度超过t的1℃~3℃，得到近饱和溶液；

d.放入籽晶

将小晶体或从大晶体上切割出来的晶块作为籽晶，并将籽晶放入步骤c的晶体生长瓶内的近饱和溶液中；所述的籽晶外形完整、质地均匀、透光性好且无裂痕；

e.分步降温和晶体生长