[发明专利]利用壳聚糖质子型聚离子液体为前驱体制备氮掺杂多孔碳材料的方法及应用在审
申请号: | 201810788331.4 | 申请日: | 2018-07-18 |
公开(公告)号: | CN108821259A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 徐芹芹;程健;谢海波;吴复忠 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01B1/04 |
代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所 52100 | 代理人: | 李亮;程新敏 |
地址: | 550025 贵州省贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚离子液体 壳聚糖 质子 多孔碳材料 氮掺杂 氨基 含氮碳材料 前驱体制 制备 壳聚糖分子结构 高值化利用 羧酸功能化 成功应用 电极材料 分子水平 关键问题 结构调控 壳聚糖基 离子液体 前驱体 有机碱 掺氮 储能 氮源 对壳 聚糖 应用 调控 成功 | ||
1.一种利用壳聚糖质子型聚离子液体为前驱体制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将壳聚糖、羧酸功能化离子液体及水混合,在0-100℃下,反应0.1-48小时合成壳聚糖质子型聚离子液体溶液;
2)将壳聚糖质子型聚离子液体溶液进行干燥,获得具有特殊二元离子结构单元的壳聚糖质子型聚离子液体;
3)以步骤2)获得的壳聚糖质子型聚离子液体为前驱体经过直接碳化法或两步碳化法活化处理,获得氮掺杂碳材料产物;
4)将氮掺杂碳材料产物继续进一步通过盐酸和纯水清洗后,在50-150℃下减压干燥,即制得氮掺杂多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:所述的的壳聚糖具体化学结构为:
其中50<n<1000。
3.根据权利要求1所述的制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:所述的羧酸功能化离子液体具有如下结构:
其中为:
。
4.根据权利要求1所述的制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:所述的羧酸功能化离子液体与壳聚糖的摩尔比为0.5-2:1;形成的壳聚糖质子型聚离子液体在溶液中的质量浓度为20-80%,具体反应如下:
。
5.根据权利要求1所述的制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤2)中干燥温度为-20-50℃,干燥时间为1-48小时,干燥后的壳聚糖质子型聚离子液体包括阴离子与阳离子:阳离子的结构式为:
阴离子结构为:
其中为:
6.根据权利要求1所述的制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤3)所述的直接碳化法具体是,将壳聚糖质子型聚离子液体与氯化钾,氯化钾与壳聚糖聚离子液体的质量比为0.5-3,在-20 -50℃,干燥1-48小时,转移到管式炉中进行热处理,升温速率为5-10℃/min,惰性气体为氩气,氩气流量为100-300mL/min,碳化温度为700℃~1000℃,保温时间为0.5~5h。
7.根据权利要求1所述的制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤3)所述的两步碳化法包括如下步骤:
a)将壳聚糖质子型聚离子液体粉末转移到管式炉中进行初步烧结,升温速率为5-10℃/min,惰性气体为氩气,氩气流量为100-300mL/min,碳化温度为300-500℃,保温时间为0.5-2h;获得初步烧结碳材料;
b)将步骤a)中的初步烧结碳材料与造孔剂混合,在碳化同时进行造孔,造孔剂为氢氧化钾或高铁酸钾,初步烧结碳材料与造孔剂的质量比为1:1~1:5,升温速率为5-10℃/min,惰性气体为氩气,氩气流量为100-300mL/min,碳化温度为700~900℃,保温时间为1-5h。
8.根据权利要求1所述的制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:所述的步骤4)中清洗溶液为2M盐酸溶液,盐酸溶液用量为氮掺杂碳材料产物质量的5-10倍;清洗时间为1-10h,之后用10-50倍质量的纯水清洗2-5次,减压干燥温度为50-150℃,干燥时间为1-5h。
9.一种根据权利要求1所述的方法制备获得的氮掺杂多孔碳材料作为电极的应用。
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