[发明专利]一种用来制备元素氢化物的电化学装置及用途

说明书

一种用来制备元素氢化物的电化学装置及用途。本发明公开了一种氢化物的电化学制备装置及用途。该装置包括：两根用绝缘管串联一起的石墨管阴极和石墨管阳极，直流电源、蠕动泵、气液分离器、待分析样品溶液储备瓶、废液瓶。其中石墨管阴极和石墨管阳极分别连接气液分离器和含待分析样品溶液储备瓶；直流电源的正负极分别与石墨管的阳极和阴极相连接。废液瓶与气液分离器上面的废液管相连接。该装置简单容易实施，可应用于分析化学的相关领域。

技术领域

本发明属于元素氢化物制备技术领域，尤其涉及一种用于分析化学中某些元素检测时的通过氢化物发生的进样装置及用途。

背景技术

氢化发生进样方法已经为广大的分析工作者，特别是从事原子光谱分析的科研人员所熟知。该方法具有很高的进样效率，不仅具有优异的分析检出限，也能够进行分析物与样品溶液的基体分离，降低干扰。然而，由于该技术普遍采用硼氢化钠（钾）做还原剂，因此还是具有一些不足之处：首先，硼氢化钠试剂价格比较高，使分析成本也比较高；其次，硼氢化钠在水溶液中不稳定，容易被水分解放出氢气，使分析过程的稳定性差，这加大了使用量增加的分析成本。为了克服硼氢化钠所具有的缺点，通过电解方法生成新生态的氢来代替硼氢化钠生成新生态氢的电化学氢化物发生技术已经被提出。然而目前已有的方案显示，该方法依然存在不足：首先装置比较复杂，其中电解时的阳极室和阴极室需要使用离子交换膜分隔开，并且需要单独的阳极电解液进行阳极电解循环；其次，电解时候需要在恒电流模式下进行，需要采用专有的电源。这就加大了设备的成本。

发明内容

针对上述不足，本发明人在实验中突破已有技术的禁区，采用简单装置进行尝试，因此完成了本发明。

本发明公开了一种用来制备元素氢化物的电化学装置，其特征在于该装置包括：两根用绝缘管串联一起的石墨管阴极1和石墨管阳极2，直流电源4、蠕动泵5、气液分离器6、待分析样品溶液储备瓶8、废液瓶9；其中石墨管阴极1和石墨管阳极2分别连接气液分离器6和含待分析样品溶液储备瓶8；

直流电源4的正负极分别连接用两个石墨管做成的电解池的阴极和阳极，两根石墨管之间的间距为0.5-2厘米，蠕动泵5用于抽取待分析样品溶液和排放分离气体后的废液，废液瓶9与气液分离器6上面的废液管相连接。

本发明中两根石墨管串联后为垂直放置或倾斜放置。在恒压模式下工作的直流电源3的工作电压为6-30伏，优选9-24伏，更加优选的工作电压为12-18伏。

本发明的石墨管优选高纯度石墨（99.9%）制成的石墨管。作为一个方便获得的实例，可以直接使用石墨炉原子吸收上的涂层无平台石墨管，包括使用用过丢弃的石墨炉原子吸收上的石墨管。

在恒压模式下工作的直流电源可以是可进行电压调节的专有电源，也可以是给手机或手提电脑充电的可墙上插拔的直流电源适配器。值得强调的是，本发明中分别作为电解池的阴极和阳极的两个石墨管，其顺序位置没有特别要求。即可以阴极在前也可以阳极在前。但一般要求是最好是阴极在前。即溶液从阳极石墨管进入从阴极石墨管出来然后进入气液分离器。

本发明中的待分析样品溶液为含硫脲或L—半胱氨酸的酸性溶液，硫脲的质量浓度为0.5—2%。另外，本发明中的待分析的样品溶液还含有酸，所使用的酸优选盐酸和硫酸。酸的摩尔浓度为0.5M—6M，优选为1M—2M。待分析样品溶液的流速为0.5—5毫升/分钟，优选2.5—4毫升/分钟。

本发明进一步公开了采用该装置制备元素氢化物的方法，其特征在于：使用一个输入电压220-240伏交流电，输出的直流电电压和电流分别为12-18伏0.5-2安的直流电源，给两个石墨管电极供电进行电解，蠕动泵输送的待分析溶液含砷5-20ngml^-1,硫脲1-1.5%（m/v），盐酸或硫酸浓度1.2-2.5M，溶液流速3-4毫升每分钟，在一个无色散原子荧光光度计上测定砷含量。