[发明专利]一种石墨烯增强碳硅复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810787540.7 申请日: 2018-07-18
公开(公告)号: CN108807940A 公开(公告)日: 2018-11-13
发明(设计)人: 黄俊杰 申请(专利权)人: 绍兴文理学院
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M10/0525;B82Y30/00
代理公司: 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 代理人: 郭云梅
地址: 312000 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 碳硅复合材料 石墨颗粒 石墨烯 石墨烯材料 反应釜 硅分散 碳包裹 制备 蒸馏水 聚丙烯酸钠水溶液 材料技术领域 石墨颗粒表面 羟乙基纤维素 硅烷偶联剂 纳米硅材料 还原反应 均匀喷涂 均匀涂覆 鳞片石墨 无水乙醇 造粒装置 氧碳化 粘稠液 烘干 超声 碳硅 造粒 冷却
【说明书】:

发明属于碳硅材料技术领域,具体涉及一种石墨烯增强碳硅复合材料的制备方法,按照如下步骤:步骤1,将鳞片石墨加入至聚丙烯酸钠水溶液中超声30‑60min,然后加入造粒装置中造粒,得到石墨颗粒;步骤2,将纳米硅材料加入至无水乙醇中,然后加入硅烷偶联剂搅拌均匀,形成硅分散液;步骤3,将硅分散液均匀喷涂在石墨颗粒表面,然后加入烘干,形成硅包裹石墨颗粒;步骤4,将硅包裹石墨颗粒加入至反应釜中进行还原反应2‑3h,得到硅包裹石墨烯材料;步骤5,将羟乙基纤维素加入至蒸馏水中形成粘稠液,然后均匀涂覆在硅包裹石墨烯材料表面,得到碳包裹颗粒;步骤6,将碳包裹颗粒加入至反应釜中非氧碳化反应2‑5h,冷却后得到石墨烯增强碳硅复合材料。

技术领域

本发明属于碳硅材料技术领域,具体涉及一种石墨烯增强碳硅复合材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池由于具有电压高、循环性能好、自放电量小、无记忆效应等突出优点,已广泛应用于移动终端、数码产品及便携式移动设备、电动汽车和储能电站等领域。但是,随着新能源汽车市场高速发展,目前锂离子电池很难满足新能源汽车长续航能力的要求,因此开发高能量密度电池产品已成为锂电行业迫切需求。

商业化锂电池使用的负极材料主要是传统石墨,但是石墨本身的理论比容量低(374mAh/g),目前石墨比容量已接近其理论比容量,其容量提高很难再有突破性进展。硅材料作为负极材料理论比容量较高(4200mAh/g),且硅在嵌锂和脱锂反应中电压怕平台低,不会在表面析锂,安全性好,受到材料界普遍的关注与研究。但是硅也有很明显的缺点,硅电导率低;此外,硅循环过程中体积膨胀变化巨大,易发生粉化、活性物质与集流体失去电接触,甚至进一步从集流体脱落,最终造成循环性能的严重衰减;另外,膨胀导致形成的SEI膜破裂,暴露出新的界面,继续形成新的SEI膜,导致循环之后硅颗粒外层的SEI膜越来越厚,最终阻隔了锂离子的嵌入。

发明内容

针对现有技术中的问题,本发明提供一种石墨烯增强碳硅复合材料的制备方法,解决了硅材料膨胀问题,利用内部石墨烯的强硬度和包裹碳的致密性,能够有效的稳定硅材料的结构,降低膨胀变化。

为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:

一种石墨烯增强碳硅复合材料的制备方法,按照如下步骤:

步骤1,将鳞片石墨加入至聚丙烯酸钠水溶液中超声30-60min,然后加入造粒装置中造粒,得到石墨颗粒;

步骤2,将纳米硅材料加入至无水乙醇中,然后加入硅烷偶联剂搅拌均匀,形成硅分散液;

步骤3,将硅分散液均匀喷涂在石墨颗粒表面,然后加入烘干,形成硅包裹石墨颗粒;

步骤4,将硅包裹石墨颗粒加入至反应釜中进行还原反应2-3h,得到硅包裹石墨烯材料

步骤5,将羟乙基纤维素加入至蒸馏水中形成粘稠液,然后均匀涂覆在硅包裹石墨烯材料表面,得到碳包裹颗粒;

步骤6,将碳包裹颗粒加入至反应釜中非氧碳化反应2-5h,冷却后得到石墨烯增强碳硅复合材料。

所述步骤1中鳞片石墨在水中的浓度为30-60g/L,所述聚丙烯酸钠水溶液的浓度为10-40g/L,所述超声反应的频率为20-40kHz,温度为40-60℃。

所述步骤1中的造粒的粒径为1-5mm,温度为100-120℃。

所述步骤2中的纳米硅材料在无水乙醇中的浓度为30-60g/L,所述硅烷偶联剂的加入量是纳米硅材料质量的5-10%。

所述步骤3中的硅分散液的喷涂量是0.1-0.4g/cm2,所述烘干的温度为80-90℃。

所述步骤4中的还原反应采用氢气反应,温度为300-400℃。

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