[发明专利]一种红光发射碳量子点的低温制备方法有效

专利信息
申请号: 201810787110.5 申请日: 2018-07-16
公开(公告)号: CN108659835B 公开(公告)日: 2021-08-10
发明(设计)人: 张兴华;袁康;秦若涵;冀雪峰;魏海菲;卢遵铭;刘辉 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C09K11/65 分类号: C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300130 天津市红桥区*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 红光 发射 量子 低温 制备 方法
【说明书】:

发明为一种红光发射碳量子点的低温制备方法。该方法包括以下步骤:将邻苯二胺和1,8‑萘二胺加入到N,N‑二甲基甲酰胺中溶解,搅拌10~15min;将溶液放入水热釜中密闭,然后将溶液温度升高至120‑200℃,保温时间6‑18h,得到碳量子点溶液,烘干后得到粉末,即红光发射碳量子点。本发明在120~200℃均可合成红光发射的碳量子点,制备工艺要求低,更易于工业化生产。

技术领域

本发明属于新型功能材料技术领域,更加具体地说,涉及一种红光发射碳量子点的低温制备方法。

技术

碳量子点是碳材料家族中的新晋成员,是继碳纳米管、纳米金刚石和石墨烯之后的又一新型功能材料。由于其具有发射波长可调、水溶性好、毒性小、生物相容性强和易于功能化等优点,被广泛用于LED、催化、分析检测和生物成像等领域。目前为止,虽然人们合成了多种多样的碳量子点,但是多数碳量子点的发射都集中在蓝光到绿光波段,激发光多位于紫外到蓝光波段。这样的碳量子点在应用于生物成像时,紫外或蓝光波段的激发光不可避免的因为其较高的能量造成严重的生物基质损伤。相比较而言,红光发射的碳量子点由于发射和激发波长能量均较低,更适用于生物成像。另外,红光作为三原色之一是制造全彩色发光和显示器件必不可少的组成部分。因此,合成红光碳量子点对于进一步拓宽碳量子点的应用具有重要意义。

在碳量子点的合成方面,目前人们主要采用了两种合成思路,即由下而上法和由上而下法。由下而上法包括氧化法、超声波法、水热法和微波法等。由上而下法包括电化学氧化、激光刻蚀和酸氧化等方法。在红光发射碳量子点的合成上,目前普遍采用溶剂热和微波加热这两种方法。但已报道方案中的合成温度都在200℃左右,最低的也需要160℃,这需要消耗较大的能量且不利于大量合成。同时除了较高的合成温度外,这些方案还涉及到后续复杂的提纯处理过程,苛刻的合成条件限制了碳量子点的应用和工业化生产。

因此,探索一种简便易行、低能耗且利于工业生产的红光发射碳量子点的合成方法,有利于进一步推进碳量子点的应用。

发明内容

本发明的目的在于针对红光碳量子点难以合成且合成条件苛刻的缺点,提供了一种一步低温合成红光发射碳量子点的方法。该方法采用溶剂热法合成碳量子点,在120~200℃下,利用邻苯二胺和1,8-萘二胺在溶剂热作用下发生的脱水缩合反应形成红光发射碳量子点。本发明得到的红光发射碳量子点具有一定的耐酸碱性(pH=3-11),可溶于多种有机溶剂如甲苯、二氯甲烷、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺等,其中在N,N-二甲基甲酰胺和甲苯中主发射峰分别位于595nm和645nm,均位于红光波段。另外该碳量子点的最佳激发峰位于绿光波段,在细胞成像和生物检测等领域也具有广阔的应用前景。

本发明的技术方案为:

一种红光发射碳量子点的低温制备方法,该方法包括以下步骤:

步骤1:将邻苯二胺和1,8-萘二胺加入到N,N-二甲基甲酰胺中溶解,搅拌10~15min;

其中,摩尔比为邻苯二胺:1,8-萘二胺=0.5-2:1;每10mL N,N-二甲基甲酰胺中加入0.027~0.108g的邻苯二胺;

步骤2:将上步配制的溶液放入水热釜中密闭,然后将溶液温度升高至120-200℃,保温时间6-18h,得到碳量子点溶液,烘干后得到粉末,即红光发射碳量子点。

所述的步骤2中,反应温度优选为120-160℃。

本发明的实质性特点为:

本发明的核心是采用溶剂热法一步低温(最低可低至120℃)合成红光发射的碳量子点,是目前已报道合成方案中温度最低的。其次本发明中所选用的原料也属首次用于合成红光发射碳量子点。该方法在120~200℃均可合成红光发射的碳量子点,制备工艺要求低,更易于工业化生产。

本发明的有益效果为:

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