[发明专利]一种稀土增韧硅气凝胶前驱体

说明书

本发明公开了一种常温、常压环境下进行、工艺时间短、适合产业化、能够提高硅气凝胶韧性和耐热温度的硅气凝胶前驱体。硅气凝胶前驱体的制备方法，包括以下步骤：(1)制备硅源和溶剂的混合溶液、(2)溶胶、(3)凝胶、(4)老化、(5)溶剂置换和(6)表面修饰；一种稀土增韧固态硅气凝胶的制备方法，是将制备的硅气凝胶前驱体放入干燥釜，在干燥釜内充入氮气赶氧，直至干燥釜内氧含量小于3％，然后对干燥釜内的物料进行微波真空干燥；干燥后制得固态粉末状的硅气凝胶。

本申请是专利申请号为201610995966.2的中国发明专利(申请日：2016年11月12日、专利名称：一种稀土增韧硅气凝胶前驱体和固态硅气凝胶的制备工艺)的分案申请。

技术领域

本发明涉及气凝胶技术领域，特别是涉及一种稀土增韧硅气凝胶前驱体。

背景技术

二氧化硅气凝胶是一种结构可控的轻质纳米多孔材料，具有许多优异的性能，如高孔隙率、高比表面积、低密度、低热导率等。

气凝胶的制备通常由溶胶、凝胶过程和超临界干燥处理构成。在溶胶、凝胶过程中，通过控制溶液的水解和缩聚反应条件，在溶体内形成不同结构的纳米团簇，团簇之间的相互粘连形成凝胶体，而在凝胶体的固态骨架周围则充满化学反应后剩余的液态试剂。为了防止凝胶干燥过程中微孔洞内的表面张力导致材料结构的破坏，采用超临界干燥工艺处理，把凝胶置于压力容器中加温升压，使凝胶内的液体发生相变成超临界态的流体，气液界面消失，表面张力不复存在，此时将这种超临界流体从压力容器中释放，即可得到多孔、无序、具有纳米量级连续网络结构的低密度气凝胶材料。但是超临界干燥没备要求高，耗费大量能源，操作危险，大大增加了气凝胶的成本，且不利于规模化生产。

由上述可知，超临界干燥法制备硅气凝胶会带来生产成本高、制备工艺时间长的缺点；近年来，研发人员提出了一些关于常温差压下制备硅气凝胶的相关报道和专利文献，但是大多是停留在实验室制备阶段，而且工艺过程较长，工艺实施范围过窄，无法实现大规模产业化生产和应用。另外，阻碍气凝胶发展的原因还有，气凝胶具有网状结构，该结构边缘较薄比较脆，在外界压力下容易坍塌导致导热系数下降；另外硅气凝胶的使用温度偏低，一般在500℃以下使用还比较稳定。500℃以上硅气凝胶的内部结构变化，会导致导热系数急剧下降。这将影响气凝胶的进一步发展和利用。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种常温、常压环境下进行、工艺时间短、适合产业化、能够提高硅气凝胶韧性和耐热温度的硅气凝胶前驱体。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：一种稀土增韧硅气凝胶前驱体的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备硅源和溶剂的混合溶液

取摩数3.0－4.0的硅酸钠装入反应釜中，加入硅酸钠质量1－3倍的去离子水进行稀释，反应釜以80－200转/分钟的速度搅拌30分钟，经200目筛过滤，得到硅酸钠溶液；

硅酸钠的水溶液俗称水玻璃，它是由不同比例的碱金属和二氧化硅所组成，其化学式为R2O·nSiO2，式中R2O为碱金属氧化物，n为二氧化硅与碱金属氧化物摩尔数的比值，称为水玻璃的摩数，最常用的是硅酸钠水玻璃Na2O·nSiO2；

(2)溶胶

取A酸，在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐，混合均匀后，以喷淋的方式加入至步骤(1)得到的硅酸钠溶液；喷淋的同时以1200－2000转/分的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，控制硅酸钠溶液的pH值为1.5－3.0，控制其平均孔径为15－30纳米，得到溶胶，本步骤用时60－120分钟；

(3)凝胶