[发明专利]一种稀土增韧固态硅气凝胶的制备工艺有效
| 申请号： | 201810785454.2 | 申请日： | 2016-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN109019613B | 公开（公告）日： | 2020-05-12 |
| 发明（设计）人： | 郑善 | 申请（专利权）人： | 天津朗华科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C01B33/158 | 分类号： | C01B33/158;C01B33/16;C01B33/157;C01B33/143 |
| 代理公司： | 天津市君砚知识产权代理有限公司 12239 | 代理人： | 王晓明 |
| 地址： | 300457 天津市滨海新区经济技术开发区信环西路19号泰达*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 稀土 固态 凝胶 制备 工艺 | ||
1.一种稀土增韧固态硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备硅源和溶剂的混合溶液
取摩数3.0-4.0的硅酸钠装入反应釜中，加入硅酸钠质量1-3倍的去离子水进行稀释，反应釜以80-200转/分钟的速度搅拌30分钟，经200目筛过滤，得到硅酸钠溶液；
(2)溶胶
取A酸，在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐，混合均匀后，以喷淋的方式加入至步骤(1)得到的硅酸钠溶液；喷淋的同时以1200－2000转/分的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，控制硅酸钠溶液的pH值为1.5－3.0，控制其平均孔径为15－30纳米，得到溶胶，本步骤用时60－120分钟；
(3)凝胶
取氢氧化钠或氨水，加入去离子水稀释至pH值为10－11.5，以喷淋的方式加入至反应釜中；喷淋的同时以1200－2000转/分的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，当反应釜内物料的pH值为4.5－5.5时，终止喷淋，得到凝胶，本步骤用时80－180分钟；
(4)老化
反应釜内以20-50转/分的速度继续搅拌3-10小时，对反应釜内的物料进行老化，控制反应釜内物料温度为35-50摄氏度；
(5)溶剂置换
在反应釜内进行持续搅拌60-180分钟，同时加入与步骤(4)反应釜内老化物料同体积的置换溶剂，以置换出剩余的水分；
(6)表面修饰
在反应釜内进行持续搅拌，同时继续加入与步骤(4)反应釜内老化物料同体积的偶联剂；经过搅拌60-180分钟，得到包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体；
将上述制备的硅气凝胶前驱体放入干燥釜，在干燥釜内充入氮气赶氧，直至干燥釜内氧含量小于3％，然后对干燥釜内的物料进行微波真空干燥；干燥釜内负压0.08－0.12mpa，温度为85－135摄氏度，干燥后制得固态粉末状的硅气凝胶；
硅气凝胶前驱体包覆有置换溶剂和偶联剂，属于氢氧化物，经过微波干燥后变成了固态粉末状的氧化物；
步骤(2)中所述A酸为硫酸、盐酸、草酸或硝酸；
步骤(2)中所述A酸金属盐为A酸锆盐或A酸铝盐； 步骤(2)中所述稀土A酸盐为A酸铈盐、A酸钇盐或A酸镧盐。
2.根据权利要求1所述的一种稀土增韧固态硅气凝胶的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述A酸金属盐和稀土A酸盐以氧化物计，两者的摩尔比是100：1-6。
3.根据权利要求1所述的一种稀土增韧固态硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中A酸金属盐的氧化物和硅酸钠中氧化硅的摩尔比2-5：100。
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