[发明专利]一种制备食用级氯化钾含盐母液的回收方法

说明书

本发明属于氯化钾的制备领域，尤其涉及一种制备食用级氯化钾含盐母液的回收方法。通过将纯度为97％‑98％的工业氯化钾溶解蒸发结晶，并离心分离，干燥后得到精制食用级氯化钾产品。离心机分离的母液作为循环液返回蒸发系统；而当得到的精制食用级氯化钾产品杂质含量升高至不符合食用标准时，母液需收集至母液桶中，去除钙、镁、硫酸根离子，再返回蒸发系统；当得到的精制食用级氯化钾产品中氯化钠浓度超标后，将母液回收除钙镁后送至低钠盐生产系统用于制备低钠盐，本发明提供了一种生产食用级氯化钾同时回收含盐母液的方法。

技术领域

本发明属于氯化钾的制备领域，尤其涉及一种制备食用级氯化钾含盐母液的回收方法。

背景技术

从全球市场看，食品级氯化钾主要作为食品工业配料或添加剂用于低钠盐、卡拉胶、果冻制品、罐头、方便食品调味剂等产品，以满足人体直接补钾。随着人们生活水平的提高，居民对低钠盐、调味品等产品的需求也在迅速增加，这将带动上游食品级氯化钾等配料消费量的稳定增加。

专利201410087873.0用工业氯化钾为原料，将工业氯化钾通过溶解、一次过滤、碱液沉淀反应、二次过滤、调酸处理、真空浓缩、结晶、脱水处理，干燥处理后得到食品级氯化钾。设备简单，易于工业化生产。该方法提及分离母液可以在系统中循环使用，但并未述及不能循环使用的母液如何处理，而该母液的排放量约为原料的3％-5％，若直接排放，不仅会造成资源的浪费，还会造成土壤的变质，污染环境。

专利201611064836.3公开了一种高纯食品级氯化钾的生产方法，包括溶解、过滤、离子交换树脂吸附纯化、浓缩结晶、离心分离、干燥工序，通过离子交换树脂吸附除杂后得到高纯度食品级氯化钾。该方法采用离子交换树脂进行吸附，因对阳离子的吸附特性为：高价离子通常被优先吸附，而低价离子的吸附较弱。在同价的同类离子中，直径较大的离子被吸附较强。离子交换树脂在吸附Na离子的同时，也吸附了K离子，且K离子的吸附效果优于Na离子，离子交换树脂再生产生的废液中含有K、Na离子，此发明专利中未述及该废水的去向及处理方案。

目前，市场上的优级工业氯化钾产品纯度可达97％-98％，杂质含量低，价格与一级、二级工业氯化钾相差不大，从生产成本的角度考虑，选择优级工业氯化钾作为原料更为合适。制备食用级氯化钾的过程中，当食用氯化钾中氯化钠含量大于等于1.20％时，产品接近不合格指标，需要外排部分母液来控制产品质量，而母液外排必然带来资源的浪费及环境污染。因此，在原料工业氯化钾质量提高的前提下，如何更为合理的生产食用级氯化钾同时回收含盐母液成为首要解决的问题。

发明内容

本发明针对现有技术的不足以及原料工业氯化钾向高纯度方向发展的趋势，提供一种制备食用级氯化钾含盐母液的回收利用技术。

本发明的技术方案是：制备食用级氯化钾含盐母液的回收方法如下：

(1)将纯度为97％-98％的工业氯化钾溶解，饱和氯化钾溶液经过折叠滤芯过滤器去除不溶物杂质后，进入蒸发结晶器；

采用的工业氯化钾原料纯度较高，杂质含量较低，若采用先净化再结晶的工艺路线，所有溶液均需净化，为了减少杂质含量，还需要控制一定的过碱量，除了杂质需要的两碱消耗外，还需要保持精卤的过碱量，如：NaOH过碱量为0.1-0.3g/L,Na₂CO₃过碱量为0.1-0.6g/L，会使原料净化除杂工序的效率大大降低，因此本发明采用先蒸发结晶再净化的工艺。

(2)在结晶器内将氯化钾饱和溶液加热至97-100℃蒸发结晶；

(3)当蒸发罐中料液的固液比(体积)为15％-25％时，通过浆料泵的输送，将结晶浆料送往离心机进行分离，得到颗粒饱满的湿氯化钾晶体，湿氯化钾晶体经过干燥后得到精制食用级氯化钾产品；