[发明专利]一种接枝石墨烯的氮磷硅协效无卤阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.接枝石墨烯的氮磷硅协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，为八氨丙基笼型硅倍半氧烷、氧化石墨烯、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物三者原位接枝而成，包括以下过程：

(1)将3-氨丙基-三乙氧基硅烷通过水解缩合聚合法合成反应活性中间体1：八氨丙基笼型硅倍半氧烷；

(2)将石墨烯通过改进的hummers法经化学氧化及剥离后制备氧化石墨烯；

(3)将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与氧化石墨烯经原位聚合法合成反应活性中间体2；

(4)将反应活性中间体1和反应活性中间体2经原位聚合法合成含氮磷硅协效无卤阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的接枝石墨烯的氮磷硅协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)由3-氨丙基-三乙氧基硅烷合成八氨丙基笼型硅倍半氧烷的反应，催化剂为易挥发性并能调控溶液p H的三乙胺、乙腈和氢氧化四乙基铵溶液。

3.根据权利要求2所述的接枝石墨烯的氮磷硅协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)合成八氨丙基笼型硅倍半氧烷的反应时间为1-3天，反应温度为50-70℃，并用丙酮溶液洗涤反应产物，最后用甲醇提取。

4.根据权利要求1所述的接枝石墨烯的氮磷硅协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)制备氧化石墨烯的反应温度不超过95℃；合成氧化石墨烯溶液中氧化剂计量比为浓硫酸：浓磷酸＝9/1，且高锰酸钾分批量缓慢加入，双氧水最后加入。

5.根据权利要求1所述的接枝石墨烯的氮磷硅协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)制备反应活性中间体2的反应时间为1-5天，在四氢呋喃溶液中用氮气保护下合成，产物用0.2-0.45微米的聚四氟乙烯薄膜真空抽滤。

6.根据权利要求1所述的接枝石墨烯的氮磷硅协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)合成含氮磷硅协效无卤阻燃剂中，用二环己基碳二亚胺催化，在四氢呋喃溶液中用氮气保护下合成。

7.根据权利要求1所述的接枝石墨烯的氮磷硅协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)还包括将产物用无水甲醇和四氢呋喃洗涤数次，用0.2-0.45微米的聚四氟乙烯薄膜真空抽滤。

8.一种接枝石墨烯的氮磷硅协效无卤阻燃剂，其特征在于，由权利要求1到7任一项制备方法所得。