[发明专利]无溶剂法制备二苯基羟基丙腈有效
| 申请号： | 201810780716.6 | 申请日： | 2018-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN108689880B | 公开（公告）日： | 2020-12-22 |
| 发明（设计）人： | 刘永军;刘晨;齐燕 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/36;B01J27/122 |
| 代理公司： | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人： | 郝团代 |
| 地址： | 266000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溶剂 法制 苯基 羟基 | ||
【权利要求书】：
1.一种合成3,3-二苯基-3-羟基丙腈的方法，其特征在于在少量碘和碘化亚铜催化下，在少量乙腈中使用金属钐促进二苯甲酮和乙腈一步偶联反应制备3,3-二苯基-3-羟基丙腈，其制备过程包括如下步骤：
搅拌下将二苯甲酮在乙腈中混合溶解，然后依次加入金属钐粉、碘、碘化亚铜粉末；反应体系在无水的条件下进行，搅拌下直至反应完全；所得到的反应混合液经后处理后，柱色谱分离得到3,3-二苯基-3-羟基丙腈纯品。
2.根据权利要求1所述的一种合成3,3-二苯基-3-羟基丙腈的方法，其特征在于所采用的乙腈用量与二苯甲酮用量的质量比为1-3倍；钐粉用量与二苯甲酮用量的摩尔比为0.1-0.5倍；碘的用量与钐粉用量的摩尔比为0.01-0.05倍；碘化亚铜用量与钐粉用量的摩尔比为0.01-0.05倍。
3.根据权利要求1所述的一种合成3,3-二苯基-3-羟基丙腈的方法，其特征在于所采用的反应温度为室温到80℃。
4.根据权利要求1所述的一种合成3,3-二苯基-3-羟基丙腈的方法，其特征在于反应不采用其他溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种合成3,3-二苯基-3-羟基丙腈的方法，其特征在于反应过程为一锅法一步反应，产率90-99％。
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