[发明专利]一种含离子液体结构基元的共价-有机骨架催化反应器及其制备方法与应用有效
申请号: | 201810779949.4 | 申请日: | 2018-07-16 |
公开(公告)号: | CN108947983B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 姚丙建;丁罗刚;廖梦洁;金文东;石少川;陈冠乐;张欣欣;侯树冉 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | C07D403/14 | 分类号: | C07D403/14;C07D233/56;B01J31/02;C07D317/36;C08L5/08;C08K5/3445;C08J9/28 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 董洁 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 结构 共价 有机 骨架 催化 反应器 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含离子液体结构基元的共价-有机骨架晶体材料的制备方法,其特征是,该方法包括以下步骤:将中间体L与2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛单体按照设定摩尔比进行溶剂热反应,最终得到含离子液体结构基元的共价-有机骨架晶体材料;
所述中间体L的结构如下:
其中X为卤素原子;
所述含离子液体结构基元的共价-有机骨架晶体材料的基本结构单元的结构式为:
其中X为卤素原子。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述溶剂热反应的条件为:所述中间体L与2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛单体的摩尔比例为0.5~0.8:1;
所述反应的条件为真空氛围下,加热至110~130℃,回流70~80小时;
所述溶剂为均三甲苯、1,4二氧六环、乙酸和去离子水的混合溶剂。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征是,还包含纯化过程为:对回流反应后的液体过滤后,用溶剂对此材料进行洗涤活化即得的共价-有机骨架晶体材料,所述溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙醇。
4.权利要求1-3任一权利要求所述的制备方法制备得到的含离子液体结构基元的共价-有机骨架晶体材料。
5.一种基于共价键驱动的COFs晶体材料器件化方法,其特征是,该方法包括以下步骤:将端基为双键的权利要求4所述的含离子液体结构基元的共价-有机骨架晶体材料与巯基功能化的壳聚糖分子在紫外光照下进行原位交联,形成稳定的水凝胶体系,再经冰模板法冻干处理,最终得到具有化学交联结构的COFs/壳聚糖复合气凝胶材料。
6.如权利要求5所述的基于共价键驱动的COFs晶体材料器件化方法,其特征是,该方法具体包括以下步骤:将壳聚糖溶于溶剂中,加入酸并搅拌,直至形成透明溶液;然后将所述的含离子液体结构基元的共价-有机骨架晶体材料加入壳聚糖透明溶液中,紫灯照射并搅拌,超声振荡;然后,立即将复合溶液转移到模具中,静置数小时,至形成水凝胶;然后,将获得的水凝胶转移到冷却器中产生冰晶;最后,将冷冻样品在冷冻干燥器中冷冻干燥形成。
7.如权利要求6所述的基于共价键驱动的COFs晶体材料器件化方法,其特征是,所述壳聚糖、溶剂、酸、含离子液体结构基元的共价-有机骨架晶体材料的投料比例为0.1~0.3g:15~25mL:100~120μL:0.1~0.3g。
8.如权利要求6所述的基于共价键驱动的COFs晶体材料器件化方法,其特征是,溶剂为水,酸为乙酸。
9.如权利要求6所述的基于共价键驱动的COFs晶体材料器件化方法,其特征是,紫外光为365nm,100~120W,照射时间为1~3h。
10.如权利要求6所述的基于共价键驱动的COFs晶体材料器件化方法,其特征是,复合溶液转移到模具中,在室温条件下静置时间为5~20h,。
11.如权利要求6所述的基于共价键驱动的COFs晶体材料器件化方法,其特征是,冷却器温度为-15~-10℃,冷却器中维持时间为10~36h。
12.如权利要求11所述的基于共价键驱动的COFs晶体材料器件化方法,其特征是,在冷冻干燥器中温度为-50~-40℃,冷冻干燥时间为24~48h。
13.采用权利要求5-12中所述的方法制备得到的COFs/壳聚糖复合气凝胶材料。
14.权利要求4所述的含离子液体结构基元的共价-有机骨架晶体材料或权利要求13所述的复合气凝胶材料在CO2选择性气体分离方面的应用。
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