[发明专利]一种双层核壳结构铂催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810778894.5 | 申请日: | 2018-07-16 |
公开(公告)号: | CN108837827B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 张雁冰;刘宝仓;李常艳 | 申请(专利权)人: | 内蒙古大学 |
主分类号: | B01J23/42 | 分类号: | B01J23/42;C01B3/04 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 010000 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双层 结构 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种双层核壳结构铂催化剂,包括核体和壳层,所述核体为二氧化硅微球;所述壳层由内而外依次包括二氧化钛层和氧化石墨烯层,所述二氧化钛层的组分包括锐钛矿二氧化钛;所述氧化石墨烯层负载有Pt;所述双层核壳结构铂催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)提供碱性二氧化硅微球分散液作为碱性核体分散液;
(2)向所述碱性核体分散液中滴加有机钛源溶液,水解反应后得到单层核壳结构载体;
(3)将所述单层核壳结构载体依次进行研磨和焙烧,得到结晶态单层核壳结构载体;
(4)将所述结晶态单层核壳结构载体进行氨基修饰,得到改性单层核壳结构载体;
(5)向所述改性单层核壳结构载体的水分散液中滴加氧化石墨烯水分散液,进行包覆反应,然后将反应料液中的固体料进行洗涤,得到双层核壳结构载体;
(6)将所述双层核壳结构载体浸渍到铂酸水溶液中,进行Pt负载,得到双层核壳结构铂催化剂;所述铂酸水溶液包括铂酸、还原剂和聚乙烯醇;
所述步骤(2)中有机钛源溶液中的有机钛源包括钛酸正四丁酯;所述有机钛源溶液中,钛酸正四丁酯的体积分数为18~24%;
所述有机钛源溶液的滴加速度为0.4~0.6mL/min;
所述步骤(3)的焙烧温度为480~550℃,焙烧时间为1.5~3h。
2.如权利要求1所述的双层核壳结构铂催化剂,其特征在于,所述二氧化硅微球的直径为100~150nm,所述二氧化钛层的厚度为45~50nm,所述氧化石墨烯层的厚度为3~5nm。
3.如权利要求1所述的双层核壳结构铂催化剂,其特征在于,所述Pt在氧化石墨烯中的负载量为0.01~0.1wt.%;所述Pt的粒径为5~7nm。
4.权利要求1~3任一项所述双层核壳结构铂催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)提供碱性二氧化硅微球分散液作为碱性核体分散液;
(2)向所述碱性核体分散液中滴加有机钛源溶液,水解反应后得到单层核壳结构载体;
(3)将所述单层核壳结构载体依次进行研磨和焙烧,得到结晶态单层核壳结构载体;
(4)将所述结晶态单层核壳结构载体进行氨基修饰,得到改性单层核壳结构载体;
(5)向所述改性单层核壳结构载体的水分散液中滴加氧化石墨烯水分散液,进行包覆反应,然后将反应料液中的固体料进行洗涤,得到双层核壳结构载体;
(6)将所述双层核壳结构载体浸渍到铂酸水溶液中,进行Pt负载,得到双层核壳结构铂催化剂;所述铂酸水溶液包括铂酸、还原剂和聚乙烯醇;所述步骤(2)中有机钛源溶液中的有机钛源包括钛酸正四丁酯;所述有机钛源溶液中,钛酸正四丁酯的体积分数为18~24%;所述有机钛源溶液的滴加速度为0.4~0.6mL/min;
所述步骤(3)的焙烧温度为480~550℃,焙烧时间为1.5~3h。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中二氧化硅微球分散液中二氧化硅微球的浓度为0.1~0.2g/100mL;
所述碱性核体分散液的pH值为8~9。
6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)改性单层核壳结构载体的水分散液的浓度为0.2~0.3g/100mL;
所述氧化石墨烯水分散液的浓度为4~6mg/mL;
所述改性单层核壳结构载体的水分散液与氧化石墨烯水分散液的体积比为100:(15~30)。
7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)的还原剂包括硼氢化钠。
8.权利要求1~3任一项所述双层核壳结构铂催化剂或权利要求4~7任一项所述制备方法制备得到的双层核壳结构铂催化剂在水催化分解中的应用。
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