[发明专利]一种噁唑啉金属化合物、其制备方法及其作为催化剂的应用有效
| 申请号： | 201810777237.9 | 申请日： | 2018-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN108864166B | 公开（公告）日： | 2020-10-23 |
| 发明（设计）人： | 段然龙;庞烜;孙志强;张涵;张瑜;陈学思 | 申请（专利权）人： | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号： | C07F7/10 | 分类号： | C07F7/10;B01J31/22;B01J31/18;C08G63/83;C08G63/08 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 130022 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噁唑啉 金属 化合物 制备 方法 及其 作为 催化剂 应用 | ||
1.一种噁唑啉金属化合物，具有式（I）所示结构：
（I）；
其中，n为0或1；
R1为-OCH3或-N(CH3)2；
R2为烷基和苯基中的一种；
M为Mg或Zn。
2.根据权利要求1所述的噁唑啉金属化合物，其特征在于，所述R2为碳原子数为1~5的烷基和苯基中的一种。
3.一种噁唑啉金属化合物的制备方法，包括以下步骤：
将具有式（II）所示结构的噁唑啉环配体与有机金属化合物在溶剂中反应，得到具有式（I）所示结构的噁唑啉金属化合物，所述有机金属化合物为Zn[N(SiMe3)2]2或Mg[N(SiMe3)2]2；
（I）；（II）；
其中，n为0或1；
R1为-OCH3或-N(CH3)2；
R2为烷基和苯基中的一种；
M为Mg或Zn。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述具有式（II）所示结构的噁唑啉环配体按照以下步骤制备：
将具有式（III）所示结构的环中间体与具有式（IV）所示结构的胺基化合物进行缩合反应，得到具有式（II）所示结构的噁唑啉环配体；
（III）；（IV）；
其中，n为0或1；
R1为-OCH3或-N(CH3)2；
R2为烷基和苯基中的一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述具有式（III）所示结构的环中间体与具有式（IV）所示结构的胺基化合物的摩尔比为1：1~5；
所述缩合反应在回流条件下进行；
所述缩合反应的时间为8 h~16 h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，具有式（II）所示结构的噁唑啉环配体与有机金属化合物的摩尔比为1：1；
所述反应的温度为20℃~40℃，所述反应的时间为4 h~12 h。
7.一种聚乳酸的制备方法，包括以下步骤：
将丙交酯与催化剂混合，在溶剂中进行开环聚合反应，得到聚乳酸；
所述催化剂为权利要求1~2任意一项所述噁唑啉金属化合物或权利要求3~6任意一项所述制备方法制备得到的噁唑啉金属化合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂与丙交酯的摩尔比1：50~5000；
所述开环聚合反应的温度为0℃~60℃；
所述开环聚合反应的时间为1min~300min。
9.一种聚己内酯的制备方法，包括以下步骤：
将己内酯与催化剂混合，在溶剂中进行开环聚合反应，得到聚己内酯；
所述催化剂为权利要求1~2任意一项所述噁唑啉金属化合物或权利要求3~6任意一项所述制备方法制备得到的噁唑啉金属化合物。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂与己内酯的摩尔比1：50~2000；
所述开环聚合反应的温度为25℃~60℃；
所述开环聚合反应的时间为1h~20h。
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