[发明专利]一种紫外分光光度法测定水中总氮方法

说明书

本发明属于分光光度分析法技术领域，具体涉及一种紫外分光光度法测定水中总氮方法。针对现有技术中，由于碘和溴等卤素元素会影响紫外分光光度法检测硝态氮的准确性的问题，包括如下步骤：[1]利用碱性过硫酸钾消解水样，得到消解溶液；[2]利用紫外分光光度法于波长220和275nm出，对消解溶液进行检测，并利用标准样品的标准曲线计算得到消解溶液中的总氮含量；在对消解水样前，对水样进行如下处理：向水样中插入贵金属电极，同时将贵金属电极的电势维持在相对于标准氢参比0.1‑0.2V范围内；静置至恒电位仪检测到贵金属电极上的电流稳定后，在维持贵金属电极的电势控制的情况下，将贵金属电极取出水样。本发明适用于水质检测。

技术领域

本发明属于分光光度分析法技术领域，具体涉及一种紫外分光光度法测定水中总氮方法。

背景技术

紫外分光光度法测定水中总氮的原理是，用过硫酸钾将水样中含氮的杂质和有机物等氧化消解，将氮元素氧化为硝态氮。然后，通过紫外分光光度法分别检测消解溶液在220和275nm处的吸收，从而得出消解溶液中硝态氮的含量，该含量也即是水样中全氮的含量。

但是，在该方法中，水样中存在的碘和溴等卤素元素由于氧化而产生卤素的含氧离子阴离子，这些含氧阴离子也在相应的波段有吸收，从而会对紫外分光光度法检测硝态氮产生影响，进而影响测试的准确性。

发明内容

针对现有技术中，由于碘和溴等卤素元素会影响紫外分光光度法检测硝态氮的准确性的问题，本发明提供一种紫外分光光度法测定水中总氮方法，其目的在于：在水样的前处理过程中除去水样中的卤素离子，从而消除卤素离子对紫外分光光度法检测硝态氮的准确度的影响。

本发明采用的技术方案如下：

一种紫外分光光度法测定水中总氮方法，包括如下步骤：

[1]利用碱性过硫酸钾消解水样，得到消解溶液；

[2]利用紫外分光光度法于波长220和275nm出，对消解溶液进行检测，并利用标准样品的标准曲线计算得到消解溶液中的总氮含量；

在对消解水样前，对水样进行如下处理：

向水样中插入贵金属电极，同时利用恒电位仪，通过三电极体系将贵金属电极的电势维持在相对于标准氢参比0.1-0.2V范围内；静置至恒电位仪检测到贵金属电极上的电流稳定后，在维持贵金属电极的电势控制的情况下，将贵金属电极取出水样。

采用该优选方案后，将贵金属电极的电势维持在相对于标准氢参比0.1-0.2V范围内，该范围内，水样中的卤素离子会强烈地吸附在贵金属电极上，在静置一段时间后，水样中的大部分卤素离子将富集在贵金属电极的表面上。因此在电流稳定后，即不再有新的离子吸附在电极上后，取出电极即可除去水样中大部分的卤素离子。将除去卤素离子后的水样用于紫外分光光度法测定总氮含量，能够得到更加准确的结果。

优选的，贵金属电极为金电极。贵金属电极可选用性质稳定的铂、钯和金等电极，优选金电极是由于含氮的化合物，如硝酸根和亚硝酸根在金电极上的吸附弱于其他几种贵金属电极，因而采用金电极对水样中氮元素含量的影响最小。

进一步优选的，金电极在使用前经过电化学粗糙处理。经过电化学粗糙后，金电极的电化学活性面积增大，从而对卤素离子的吸附能力增强，有利于提高金电极的处理能力。

进一步优选的，金电极与水样的接触面积为2-4cm²。金电极与水样的接触面积太小会导致吸附速度慢，处理时间长；金电极与水样的接触面积太大会导致电流过大，超出恒电位仪的最佳处理范围。本优选方案兼顾了两方面的因素，为最合适的范围。

进一步优选的，单次用金电极进行处理的水样的体积为25-50ml。该优选方案根据金电极与水样的接触面积确定，使得处理进行的时间在合理的范围内。