[发明专利]一种异戊烯醇的制备方法

说明书

本发明公开了一种异戊烯醇的制备方法，包括初步反应，催化反应及过滤净化等三个步骤。本发明合成工艺简单规范，生产工艺及生产流程易掌握，且制备的产品性能可靠稳定性好，便于生产经验总结和积累，同时生产原料、生产过程工艺简单，且原料及生产过程中毒性及污染性小，成本低廉，生产效率和产品质量均较传统生产工艺得到显著提高，便于异戊烯醇产品技术的快速推广和应用。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种异戊烯醇的制备方法。

背景技术

异戊烯醇在化工、生物医药等领域中有着十分广泛的应用，使用量巨大且用途十分广泛，但当前在异戊烯醇产品的实际生产制备过程中，当前的生产制备工艺种类相对较多，从而一方面造成当前异戊烯醇产品生产工艺通用型相对不足，且生产技术经验无法有效的进行交流，另一方面也造成了不同工艺生产的异戊烯醇产品的产品质量、生产效率及生产成本均存在极大的差异，从而导致了当前市场上的异戊烯醇产品质量稳定性相对较差，且定价也相对混乱，针对这一现状，需要开发一种全新的异戊烯醇产品生产工艺，以满足实际使用的需要。

发明内容

本发明公开了一种异戊烯醇的制备方法，以解决现有技术存在的生产效率低和产品质量差等问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种异戊烯醇的制备方法，包括如下步骤：

（1）初步反应：首先将固体碱催化剂平铺到反应釜底部，然后由惰性气体将反应釜内空气排空，并使反应釜内氧气含量低于1%，气压恒定在1.2—2.5倍标准大气压，温度恒定在20℃—30℃，然后将甲醛和叔丁醇分别匀速添加到反应釜内并搅拌均匀，然后在保持搅拌状态不变条件下将反应釜在10—15分钟匀速升温到60℃—100℃，并保温1—3.5小时，然后向反应釜内添加异丁烯并搅拌均匀后保温10—30分钟，然后在3—10分钟内将反应釜升温至180℃—300℃，对反应釜中混合物进行蒸馏作业，并对蒸馏出的高温蒸汽进行收集备用；

（2）催化反应，将步骤（1）收集的高温蒸汽冷却液化，得到温度为50℃—100℃的高温液态产物，然后将金属催化剂添加到液态产物中后，在向高温液态产物中持续匀速通入温度为30℃—50℃氢气进行反应1—5小时，即可获得戊烯醇粗品；

（3）过滤净化，将步骤（2）得到的戊烯醇粗品静置并自然冷却至常温，然后以10—50厘米/分钟速度匀速通过过滤设备过滤，并对滤液就行收集即可获得成品戊烯醇产品。

进一步的，步骤（1）中，固体碱催化剂为磷酸二氢钠

进一步的，步骤（1）中的惰性气体为氮气、氦气、氩气中的任意一种。

进一步的，步骤（1）中的搅拌速度为50—100转/分钟。

进一步的，步骤（1）中甲醛和叔丁醇间使用量关系比为1：1.3—3，异丁烯使用量为甲醛和叔丁醇总量的21%—55%，固体碱催化剂使用量为甲醛和叔丁醇总量的10%—25%，且平补在反应釜底部的固体碱催化剂层厚度为1—10毫米。

进一步的，步骤（2）中的金属催化剂为硅胶负载铂催化剂，且所述的金属催化剂为直径为1—10毫米颗粒结构，金属催化剂使用质量为高温液态产物质量的3%—10%。

进一步的，步骤（2）中氢气的流速为0.3—1.5米/分钟，且氢气使用总体积为高温液态产物总体积的3—10倍。

有益效果：

与现有技术相比，本发明具有如下优势：

本发明合成工艺简单规范，生产工艺及生产流程易掌握，且制备的产品性能可靠稳定性好，便于生产经验总结和积累，同时生产原料、生产过程工艺简单，且原料及生产过程中毒性及污染性小，成本低廉，生产效率和产品质量均较传统生产工艺得到显著提高，便于异戊烯醇产品技术的快速推广和应用。