[发明专利]一种硫化镉量子点的制备方法

说明书

本发明公开了一种硫化镉量子点的制备方法，步骤如下：将MPA加入到CdCl₂溶液中，搅拌10‑20min，用NaOH调节至pH为9.4‑9.6，继续搅拌35‑45min，加入Na₂S溶液，搅拌均匀，将溶液转移至圆底烧瓶中，65‑75℃下加热回流11‑13h，得到MPA包裹的CdS QDs；将得到的量子点溶液与无水乙醇混合，离心，所得沉淀分散于水中，加入异丙醇，再次离心、洗涤，重复三次，最终将沉淀分散于水中，得到量子点储备液，于4℃避光保存即得。该方法简便、易操作，成功制备了化学稳定、光电性能良好的硫化镉量子点，对Ru(bpy)₃²⁺的ECL信号有良好的增敏作用，具有巨大市场前景。

技术领域

本发明涉及一种硫化镉量子点的制备方法。

背景技术

电致化学发光（ECL）检测技术具有灵敏度高、选择性好、可控性强等优点，被广泛应用于各种物质的检测。三联吡啶钌（Ru(bpy)₃²⁺）是最早应用的一种ECL物质，因其溶解性好、发光效率高、氧化还原可逆、化学性能稳定等优点而被广泛应用。Ru(bpy)₃²⁺的ECL一般都需要共反应剂的参与，常用的共反应剂有三丙胺（TPrA）、C₂O^2-₄、N₂H₄、S₂O^2-₈等，它们虽然增敏效果很好，但稳定性差、有毒、有背景干扰等问题，限制了Ru(bpy)₃²⁺在某些领域的应用。量子点（QDs）是一种新型半导体纳米材料，具有良好的光电性能。近年来，关于QDs的研究主要集中于其光学性能，而对其电化学和电催化性能的研究却较少报道。QDs的ECL性能研究显示，某些QDs具有很好的电化学活性，它们能够直接在电极上氧化或还原，产生自由基，再与溶液中的其他物质反应产生ECL。CdS QDs的合成方法简单，化学性质稳定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫化镉量子点的制备方法。

本发明通过下面技术方案实现：

一种硫化镉量子点的制备方法，包括如下步骤：将20-30份体积分数为98%的MPA加入到65-75份浓度为0.02mol/L的CdCl₂溶液中，25-35℃下磁力搅拌10-20min，然后用浓度为1mol/L的NaOH调节至pH为9.4-9.6，继续搅拌35-45min，最后缓慢加入25-35份浓度为0.02mol/L的Na₂S溶液，搅拌均匀，将溶液转移至圆底烧瓶中，65-75℃下加热回流11-13h，得到MPA包裹的CdS QDs；将得到的量子点溶液与60-70份无水乙醇混合，以15000r/min离心5-10min，所得沉淀分散于7-9份水中，加入20-30份异丙醇，再次离心、洗涤，重复三次，最终将沉淀分散于水中，得到量子点储备液，于4℃避光保存即得；各原料均为重量份。

优选地，所述的制备方法中，30℃下磁力搅拌15min。

优选地，所述的制备方法中，用浓度为1mol/L的NaOH调节至pH为9.5。

优选地，所述的制备方法中，继续搅拌40min。

优选地，所述的制备方法中，70℃下加热回流12h。

优选地，所述的制备方法中，以15000r/min离心8min。

本发明技术效果：

该方法简便、快捷、易操作，成功制备了化学稳定、光电性能良好的硫化镉量子点，对Ru(bpy)₃²⁺的ECL信号有良好的增敏作用，具有巨大市场前景。

具体实施方式