[发明专利]一种快速制备CoSAPO-5分子筛的方法

说明书

本发明公开了一种快速制备CoSAPO‑5分子筛的方法，步骤如下：在聚四氟乙烯烧杯中依次加入去离子水、冰乙酸和异丙醇铝，再缓慢加入三乙胺，逐滴加入磷酸，再加入硅溶胶，搅拌至均匀为止；将上述凝胶转移到不锈钢反应釜中，放入动态烘箱中，晶化3.5‑4.5h，晶化结束后，冷却至室温，抽滤后烘干，于520‑540℃下焙烧7‑8h，得SAPO‑5分子筛；在单颈烧瓶中，加入四水乙酸钴和去离子水，待溶解完全后，加入SAPO‑5分子筛，混匀后，将烧瓶置于75‑85℃水浴中搅拌11‑13h，趁热过滤，用热水充分洗涤，烘干即得。该方法制备的CoSAPO‑5分子筛是一种绿色、高效且可多次循环使用的催化剂。

技术领域

本发明涉及一种快速制备CoSAPO-5分子筛的方法。

背景技术

沸石分子筛因具有均匀规整的孔道结构、高热/水热稳定性及酸碱性等特点，而被广泛应用于石油与天然气加工、精细化工、环保和核废料处理等领域，在国民经济中占据重要战略地位。本发明采用转动水热晶化模式，首先实现SAPO-5分子筛的快速合成，合成效率远高于静态水热晶化模式，再将合成的SAPO-5分子筛经空气焙烧、钴离子交换制得CoSAPO-5分子筛催化剂。CoSAPO-5分子筛在催化空气环氧化α-蒎烯合成α-环氧蒎烷的反应中表现出优异的催化活性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速制备CoSAPO-5分子筛的方法。

本发明通过下面技术方案实现：

一种快速制备CoSAPO-5分子筛的方法，包括如下步骤：在聚四氟乙烯烧杯中依次加入65-75份去离子水、10-20份冰乙酸和5-15份异丙醇铝，磁力搅拌4.5-5.5h，再缓慢加入15-25份三乙胺，搅拌13-15h，逐滴加入4-6份磷酸，搅拌2.5-3.5h，再加入10-20份硅溶胶，搅拌至均匀为止；将上述凝胶转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，放入动态烘箱中，于135r/min的转速下晶化3.5-4.5h，晶化结束后，取出反应釜在水槽中迅速冷却至室温，抽滤后在85-95℃下烘干23-25h，于520-540℃空气气氛下焙烧7-8h去除有机模板剂，得SAPO-5分子筛；在单颈烧瓶中，加入5-10份四水乙酸钴和90-100份去离子水，待溶解完全后，加入10-20份上述制备的SAPO-5分子筛，混合均匀后，将烧瓶置于75-85℃水浴中搅拌11-13h，趁热过滤，用热水充分洗涤，除去多余的酸根离子，于65-75℃烘干即得；各原料均为重量份。

优选地，所述的方法中，于135r/min的转速下晶化4h。

优选地，所述的方法中，抽滤后在90℃下烘干24h。

优选地，所述的方法中，于530℃空气气氛下焙烧7.5h。

优选地，所述的方法中，将烧瓶置于80℃水浴中搅拌12h。

优选地，所述的方法中，于70℃烘干。

本发明技术效果：

该方法简便、快捷、易操作，制备的CoSAPO-5分子筛是一种绿色、高效且可多次循环使用的催化剂，可大规模制备。

具体实施方式

下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。

实施例1