[发明专利]一种从废旧锂离子电池中回收有价金属的方法有效
申请号: | 201810767594.7 | 申请日: | 2018-07-13 |
公开(公告)号: | CN108963371B | 公开(公告)日: | 2020-09-25 |
发明(设计)人: | 蔡世德;谢致平;苏中府;曾清全 | 申请(专利权)人: | 赣州寒锐新能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;C22B7/00 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 崔立青 |
地址: | 341100 江西省赣州市赣县江西赣*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧 锂离子电池 回收 金属 方法 | ||
1.一种从废旧锂离子电池中回收有价金属的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)预处理:将废旧锂离子电池中的正、负极粉分离出来;
(2)浸出:
将正、负极粉调浆、加酸,然后泵入高压釜,密闭高压釜;
升温;
保温得到浸出液;
降温,取浸出液;
在升温、保温和降温过程中保持搅拌;
(3)净化:对浸出液加碱调节pH值,并加入氧化剂,除去其中的铁和铝元素,再用萃取法除去铜元素,获得净化液;
步骤(3)中,所用碱为NaOH、Na2CO3中的至少一种,氧化剂为H2O2或空气,终点pH=3.5~4.5,所用的铜萃取剂为Lix984、N902或P204中的一种;
(4)组分调控和蒸发浓缩:
组分调控,在净化液中添加硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰中的至少一种,对净化液中的镍、钴、锰三种元素的比例进行调节;
然后蒸发浓缩,镍、钴、锰富集至设定浓度,形成前驱体制备液;
(5)合成:向反应釜中通入保护气体,将前驱体制备液、NaOH溶液和氨水通入反应釜,控制反应釜内溶液的pH值,进行反应,反应结束后过滤,滤渣为三元前驱体;
将步骤(5)所得到的滤液添加至碳酸钠溶液中,回收回收Li2CO3;
步骤(2)中,在正、负极粉浸出时,浸出温度为120~180℃,浸出时间为1~4h,液固比L/S=(10~20)/1,搅拌速度为150~450r/min,终点pH=1.0~2.5;釜内压力为0.2~1.0MPa。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:将滤液添加至碳酸钠溶液中后,在60~100℃下沉淀0.5~2h,形成Li2CO3沉淀,过滤回收Li2CO3;
碳酸钠的用量为理论用量的1.5~3.0倍,碳酸钠溶液的质量浓度为15%~30%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤(1)中,预处理过程具体包括对废旧锂离子电池进行拆解、分块、热解蒸馏、粉碎、筛分和分选;
其中热解蒸馏时的温度为200~300℃,时间为2~8h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:经粉碎后,废旧锂离子电池的颗粒的粒度为80~200目。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,组分调控后溶液中镍、钴和锰三种金属离子的摩尔比为:8:1:1或6:2:2或5:2:3或1:1:1;
蒸发浓缩后镍、钴和锰三种金属离子的总浓度为110~130g/l。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(5)中,保护气体为N2,合成温度为50~60℃,合成时间为6~30h,合成pH值为10.10~10.30。
7.根据权利要求1~6任一项所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,在完成降温后,出料,然后对排出的物料过滤,过滤出的液体作为浸出液进入净化工序,对过滤出的浸出渣进行水洗,并将浸出渣的水洗水返回到高压釜内。
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