[发明专利]一种快速检测有机杂环类除草剂残留的方法

说明书

本发明提供一种快速检测有机杂环类除草剂残留的方法，具体的操作步骤实验结果如下：毛细管电泳检测条件进行筛选优化，并选出了一种最佳的毛细管电泳分离条件。即以10 mmol/L硼砂做为运行缓冲液，PH为9.5，30 mmol/L十二烷基硫酸钠，7.5%甲醇溶液为最佳分离介质。其它条件的设置为：进样压力为0.5 psi,进样时间为5s,分离电压为15 KV，毛细管柱温为：25℃，检测波长为221 nm。通过本方案最终建立了一套高效、可靠的快速检测有机杂环类除草剂残留的方法的技术体系，为后续的进一步推广应用奠定了基础。

技术领域

本发明主要涉及绿色植物保护技术研究领域，具体地说，涉及一种通过毛细管电泳方法检测五种有机杂环类除草剂(西草净、扑草净、西玛津、氰草津和莠去津)残留的方法，从而为后续检测各种介质中有机杂环类除草剂提供参考。

背景技术

农药最初作为消除有害生物的手段发展农业，但随着农药的大量应用也造成了农业及人类生活的各个方面的不利影响。目前，世界各地近3000种农用品中使用了超过800种活性成分。由于人口及其相关需求的增加，农药使用范围不断扩大;随着使用的迅速增加，农药残留在农产品中的量也在增加。这些化合物不仅具有毒性，而且具有生物活性和生物累积性。此外，农药还影响各种物理，化学和生物过程。农药残留物通过各种方法进入生物体内会对其产生危害，并通过生物链的作用一步步进入人体内对人类健康造成危害。因此，必须不断监测农药及其代谢物在农产品中的浓度水平。联合国粮食及农业组织和世界卫生组织已建立了农药残留限量（MRL）的最大值。近年来，一些MRL限制已经从ppm降低到亚ppm水平，以满足人类对食品安全需求。因此，为了保护人类免受农药造成的危害，需要研究出一些可靠可行的分析检测农药残留的方法。

目前，农药残留检测主要使用气相色谱(Gas Chromatography, GC），高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）和毛细管电泳（CapillaryElectrophoresis, CE）等多种色谱方法对农药残留物及其代谢产物进行了分析。由于GC和HPLC具有高灵敏度和选择性而成为了当前检测农药残留最常用的方法。然而，由于许多农药表现出热不稳定性和低挥发性，因此GC和HPLC需要使用大量的有机溶剂对样品进行繁琐的预处理程序和衍生化反应才能完成检测。因此，CE已成为分析农药残留及其降解产物的首选替代GC和HPLC的方法。CE由于分离效率高，分离时间短，试剂消耗少，操作简便等特点，广泛应用于农药测定，但与紫外-可见光检测器结合时，其浓度敏感性较低。为了克服这个限制，CE可以与样品离线预处理或高浓缩因子的在线浓缩技术结合使用。

发明内容

本发明旨在构建一种快速检测有机杂环类除草剂残留的方法，提高其检测有机杂环类除草剂残留的敏感性，从而有效有机杂环类除草剂的残留，建立高效的毛细管电泳检测有机杂环类除草剂的技术体系。

为了实现本发明的目的，本发明构建一种快速检测有机杂环类除草剂残留的方法，具体的操作步骤如下：

1）、毛细管电泳检测条件的筛选

首先就有机杂环类除草剂的毛细管电泳检测条件进行筛选优化，并选出了一种最佳的毛细管电泳分离条件；其主要研究的参数包括：检测波长的选择、运行缓冲液的选择、分离介质的确定（分别对比硼砂溶液的浓度梯度为5、10、15、20和25 mmol/L）、PH参数筛选（筛选PH分别为8、8.5、9、10和10.5）、有机试剂体积分数的确定（选用甲醇作为有机改性试剂，并设置了其体积分数为0、5、7.5、10、15、20%的六个浓度梯度进行筛选）、表面活性剂对分离的影响（选择十二烷基硫酸钠10、20、30、40、50和60 mmol/L进行筛选）和分离电压（筛选了六个电压梯度从5、10、15、20、25和30 KV）；