[发明专利]一种利用微波技术制备的具有纳米线晶体结构的自增韧玻璃陶瓷及其制备方法

说明书

本发明涉及一种利用微波技术制备的具有纳米线晶体结构的自增韧玻璃陶瓷及其制备方法，该玻璃陶瓷为CaO–MgO–Al₂O₃–SiO₂系玻璃陶瓷，采用熔融浇铸成型，并通过在工业微波炉中进行析晶处理制备而成。原料以重量百分比计计量后加入球磨混料机混匀，将混合物在1350～1450℃熔化；玻璃液浇铸成型后放入600℃的马弗炉中进行退火处理；退火后，在2.45GHz多模微波炉中添加粒状活性炭辅助进行晶化处理，得到纳米线均匀分布的玻璃陶瓷材料。本发明产品性能良好，应用范围广，可根据工况使用条件进行定制，可满足特殊要求的玻璃陶瓷，且生产成本较低，可大规模工业化生产，用途较广。

技术领域

本发明涉及一种玻璃陶瓷及其制备方法，具体涉及一种利用微波技术制备的具有纳米线晶体结构的自增韧玻璃陶瓷及其制备方法。

背景技术

玻璃陶瓷是指将添有适量形核剂的特定组分的基础玻璃配合料经熔融，并通过控制析晶制备而成的具有一种或多种微晶相和玻璃相组成的复相材料。其结构中的微晶体尺寸比一般结晶材料要小得多，一般不超过2μm，这种没有孔隙的细小晶粒的均匀结构，使得玻璃陶瓷具有高机械强度和良好的绝缘性能。玻璃陶瓷中微晶相的数量通常为50％～90％，玻璃相的数量从10％到50％左右，其分布状态随微晶相和玻璃相的比例而定。玻璃陶瓷中微晶相的形态、数量、组成等将对玻璃陶瓷材料性能产生非常重要的影响。玻璃陶瓷既具有陶瓷的多晶特征，又有玻璃的基本性能，集中了陶瓷和玻璃的特点，成为了一类独特的新型材料。这种独特的结构使它具有了陶瓷和玻璃的双重特性，集中了二者的优点，比如：高机械强度、优越的耐磨性能、耐候性能强、较宽的热膨胀系数、介电常数可调、化学稳定性好、抗热震性能好等特点。然而，由于玻璃陶瓷本质上属于脆性材料，较小的断裂韧性极大地限制了其进一步的产业化应用和推广。因此，断裂韧性的提高无疑将极大地拓宽玻璃陶瓷在各个领域的应用。

绝大多数无机材料的断裂韧性值都是比较低的，而无机材料断裂韧性较低的原因主要是：在裂纹扩展的过程中，传统的无机材料除了形成新的表面能够明显消耗部分能量之外，几乎没有任何其他可以显著消耗裂纹能量的机制。因此无机材料的增韧设计实质上就是通过调整材料的显微结构，从而进一步提高材料的裂纹扩展阻力以达到增韧的目的。最近几年研究人员关于玻璃陶瓷增韧的研究主要侧重在三方面：表面强化增韧、第二相复合增韧和自增韧。其中，表面强化增韧是指通过对玻璃陶瓷表面进行处理来弥补表面缺陷，进而增韧玻璃陶瓷的方法。第二相复合增韧是在玻璃陶瓷基体中复合具有良好的力学性能的颗粒、纤维或者是晶须从而达到增韧效果。自增韧则是通过改变原料，通过控制反应过程生成第二相，最终增韧玻璃陶瓷。这种方法虽然与纤维/晶须增韧方法类似，但是能够避免出现类似两相不相容以及分布不均匀的问题，同时能够降低成本。与此同时，对反应条件、过程和热处理制度的调控则成为难点。Rozenstrauha等人就曾在制备玻璃陶瓷过程中在玻璃基体中得到长柱状辉石相并达到自增韧的效果。另外，微波作为一种频率范围在300MHz～300GHz的电磁波，由于微波辐射具有体积加热、选择性加热、快速加热、节能降耗及绿色环保等优越特性，已被广泛应用于玻璃陶瓷材料的热处理或制备之中。但利用微波技术制备纳米线自增韧玻璃陶瓷，尚未见报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种利用微波技术制备的具有纳米线晶体结构的自增韧玻璃陶瓷及其制备方法，该玻璃陶瓷基体中分布有长短不一的纳米线晶体，能够阻碍裂纹扩展，从而达到增韧效果。且该玻璃陶瓷生产成本低廉、制备方法简单、应用范围广泛。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种利用微波技术制备的具有纳米线晶体结构的自增韧玻璃陶瓷，玻璃陶瓷的基体中分布有0.1～2000nm的纳米线晶体，该纳米线晶体主要组成元素包括Si、O、Ca、Mg、Al、Fe、Cr和Na。

玻璃陶瓷为CaO-MgO-Al₂O₃-SiO₂系。