[发明专利]一种季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将季戊四醇、丙烯酸，离子交换树脂类酸催化剂，第一阻聚剂加入到酯化反应器中，在70-100℃下进行预反应约0.5-2小时；所述季戊四醇与丙烯酸的摩尔比为1:3-4，所述离子交换树脂类催化剂的质量为季戊四醇和丙烯酸总质量的5％-20％，所述第一阻聚剂的质量为季戊四醇和丙烯酸总质量的2％-20％；

(2)加入有机脱水剂，并继续在80-120℃进行脱水反应约3-8小时，检测到反应溶液的酸值为10-20mgKOH/g，停止反应，并降温至室温；所述有机脱水剂的质量为季戊四醇和丙烯酸总质量40％-100％。

(3)过滤物料，除去离子交换树脂类酸催化剂和第一阻聚剂，并向所述物料中加入第二阻聚剂，所述第二阻聚剂的质量为季戊四醇和丙烯酸总质量的0.005％-0.05％。

(4)在50-90℃温度下，真空度控制为-0.08MPa以下蒸馏回收有机脱水剂，除去残留的丙烯酸和水，控制酸值在0.5-1mgKOH/g，停止蒸馏，降至室温，得到季戊四醇三丙烯酸酯成品。

2.根据权利要求1所述的季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述离子交换树脂类催化剂由Amberlyst 15、Amberlite IR-120、Amberlite 732、DOW M-31强酸型离子交换树脂中的一种或多种按任意配比混合。

3.根据权利要求1所述的季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述第一阻聚剂通过以下方法制备得到：将1质量份离子交换树脂与0.2-0.8质量份的无机阻聚剂溶于水中，并搅拌溶液至无色，减压抽滤除去多余水溶液，并用乙醇冲洗离子交换树脂，后置于90℃干燥箱烘干处理约2小时待用。

4.根据权利要求3所述的季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述无机阻聚剂由硫酸铜、氯化铜、氯化亚铜、硫酸亚铁、氯化铁中的一种或多种按任意配比混合组成。

5.根据权利要求3所述的季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述离子交换树脂由Amberlyst 15、Amberlite IR-120、Amberlite 732、Amberlite IRC-84、AmberliteIR-162、Amberlite IRA-68离子交换树脂中的一种或多种按任意配比混合。

6.根据权利要求1所述的季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述第二阻聚剂由4-甲氧基苯酚、对苯二酚、对苯醌、邻苯醌、甲基氢醌、吩噻嗪、连苯三酚、2-叔丁基对苯二酚、5-甲基-1,3-间苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基、N-(1-氧代-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)马来酰亚胺、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种或多种按任意配比混合组成。

7.根据权利要求1所述的季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述有机脱水剂由甲苯，邻二甲苯，间二甲苯，对二甲苯，苯，正己烷，正戊烷，正庚烷，环己烷，甲基环己烷，二氯甲烷，三氯甲烷中的一种或多种混合。