[发明专利]一种金属氧化物粉体及其制备方法和设备

说明书

本发明公开了一种金属氧化物粉体及其制备方法和设备，该制备方法包括以下步骤：将包括金属化合物、燃烧剂和溶剂的原料混合溶解配成前驱体溶液，再加热制成前驱体凝胶；而后将前驱体凝胶经造雾形成雾化液滴通入加热装置中，使其发生自蔓延燃烧反应，形成金属氧化物粉体。通过以上方式，本发明制备方法采用喷雾‑自蔓延燃烧法，操作简单，所制得的金属氧化物粉体颗粒粒径均匀，分散性好，不团聚。

技术领域

本发明涉及金属氧化物粉体的制造技术领域，具体涉及一种金属氧化物粉体及其制备方法和设备。

背景技术

金属氧化物纳米粉体由于其优异的光电特性、较大的比表面积以及较高的催化活性，在光电、催化以及能源领域有着广泛的应用，因此金属氧化物纳米粉体的制备备受关注。

一般而言，对金属氧化物纳米粉末的具体要求是：颗粒尺寸小于100nm,比表面积大于15m²/g,并且颗粒形貌规则，粒径分布范围窄，硬团聚少。目前已报道的金属氧化物粉体的制备方法主要有：化学共沉淀法、喷雾热解法等。其中，经实践证明:化学共沉淀法在生产过程中容易实现精确控制，故适用于规模化生产；但是共沉淀法生产周期比较长，也无法实现连续化制备。喷雾热解法虽然反应速度快，效率、产率高，可以连续化制备，但是需要耗费巨大的能量将雾滴进行蒸发、裂解、干燥、结晶成核，以达到干燥的目的，对设备要求也很高，成本相应也较高。还有一些制备方法，如中国专利(公开号：CN102923765A，公开日：2013-02-13)公开了一种低温燃烧合成工艺，虽然可以使用马沸炉在较低的温度下实现氧化物粉体的制备，但该方法所获得的粉体容易出现燃烧不均匀的问题。总之，现有制备方法所制得的金属氧化物粉体通常存在均匀性差，分散不理想、团聚多等问题，较难满足要求。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种金属氧化物粉体及其制备方法和设备，可解决现有制备方法所制得金属氧化物粉体均匀性差、分散性不理想、团聚多的问题。

本发明所采用的技术方案是：一种金属氧化物粉体的制备方法，包括以下步骤：

1)将包括金属化合物、燃烧剂和溶剂的原料混合，搅拌至溶解，配成前驱体溶液；通常金属化合物与燃烧剂按照略大于化学反应的摩尔比的计量混合配比，燃烧剂略过量；而溶剂的用量以可溶解其他原料为宜；

2)将所述前驱体溶液加热，制成前驱体凝胶；

3)将所述前驱体凝胶置于喷雾装置中进行造雾，形成雾化液滴；并将所述雾化液滴通入加热装置，以使所述雾化液滴发生自蔓延燃烧反应，形成金属氧化物粉体。优选地，所述金属氧化物粉体为金属氧化物纳米粉体。

优选地，在步骤2)中，将所述前驱体溶液在50～130℃条件下加热0.5～48h，制成前驱体凝胶。

优选地，所述加热装置的温度为150～400℃。

优选地，所述金属化合物选自硝酸盐、草酸盐、金属氯化物、醋酸盐、硫酸盐、金属硫化物、金属砷化物、金属氢氧化物和金属磷化物中的至少一种。

优选地，所述燃烧剂选自尿素、水杨酸、甘氨酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸、L苹果酸、葡萄糖、乙二酸、L酒石酸、D酒石酸、琥珀酸和蔗糖中的至少一种。

优选地，所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、丙酮、丁酮、丁二酮、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮和环庚酮中的至少一种。

优选地，所述原料还包括阻燃剂、分散剂和络合剂中的至少一种。

本发明还提供了一种金属氧化物粉体，该金属氧化物粉体由以上金属氧化物粉体的制备方法制得。