[发明专利]一种磁性碳纳米管及其对猪肉中瘦肉精的萃取方法

说明书

本发明公开了一种磁性碳纳米管及其对猪肉中瘦肉精的萃取方法，本发明以FeSO₄·7H₂O、L‑半胱氨酸（Cys）和碳纳米管（CNT）为原料，制备得到磁性碳纳米管Fe₃O₄@Cys@CNT。使用所述磁性碳纳米管Fe₃O₄@Cys@CNT作为吸附剂，萃取猪肉中的瘦肉精（莱克多巴胺和盐酸克伦特罗），实现了对待测猪肉样品中瘦肉精的有效富集与分离，可大大提高现有猪肉中瘦肉精检测方法的灵敏度。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，特别涉及一种磁性碳纳米管及其对猪肉中瘦肉精的萃取方法。

背景技术

瘦肉精（莱克多巴胺和盐酸克伦特罗）是一种平喘药。该药物属于中度蓄积性药物，在动物组织内的蓄积与其剂量和给药持续时间有关，其残留量随停药期的延长逐渐下降。饲喂瘦肉精可以让猪的瘦肉率提高，带来更多的经济价值，但食用含有瘦肉精的猪肉对人体有危险的副作用，在中国，最早报道的瘦肉精中毒事件是1998年供港活猪引起的，之后此类事件也经常发生。目前，瘦肉精在我国已经禁用。

瘦肉精的检测方法有气相色谱-质谱联用法（2012年，分析和生物分析化学杂志《通过微量标记同位素模式反卷积和GC-EI-MS同时确认和测定尿中克伦特罗的常规方法的发展》）、高效液相色谱法（1999年，医药和生物医学分析杂志《血浆中克伦特罗的固相免疫亲和高效液相色谱法提取》）、酶标记免疫吸附测定法（2014年，农业与食品化学杂志《基于表面增强拉曼散射(SERS)的新型免疫色谱分析方法对新型激动剂苯乙醇胺a的超敏定量检测》）和毛细管电泳法（2008年，塔兰塔杂志《毛细管电泳-安培检测法测定尿中利尿剂的在线场放大样品堆积方法的建立》）等。但由于食品中的成分复杂，且需要检测的瘦肉精含量通常为痕量级，为提高检测准确性和灵敏性，需要对待测猪肉样品进行前处理。由于传统的固相萃取小柱存在有机溶剂消耗量大、特异性不强、价格贵、且只能使用一次的问题，需要开发对瘦肉精富集能力强、制备方法简单、价格低廉的新型萃取材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种磁性碳纳米管及其对猪肉中瘦肉精的萃取方法。利用所述磁性碳纳米管可实现猪肉样品中瘦肉精的萃取，可用于猪肉中痕量瘦肉精的快速、灵敏检测。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种磁性碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：称取FeSO₄·7H₂O和L-半胱氨酸（Cys），分别溶于水中，完全溶解之后，迅速混合两种溶液，再向其中加入碱溶液，超声并不断搅拌，再加入碳纳米管（CNT），超声并不断搅拌，即制备得到磁性碳纳米管Fe₃O₄@Cys@CNT。

进一步的，所述制备方法还包括以下步骤：将制备得到的Fe₃O₄@Cys@CNT，依次用水、无水乙醇洗至洁净，再进行真空干燥处理。

进一步的，加入NaOH溶液后超声5-10min，加入碳纳米管后，继续超声5-20min。

进一步的，所述碱溶液为浓度为1mol/L-2 mol/L的氢氧化钠溶液。优选的，氢氧化钠溶液浓度为1mol/L。

本发明的另一目的是通过以下技术方案实现的：

一种利用上述磁性碳纳米管萃取猪肉中瘦肉精的方法，包括以下步骤：

参照GB/T5009.192-2003第一法提取待测猪肉样品中的瘦肉精，得到含有瘦肉精的样品溶液，再用盐酸或氢氧化钠溶液调pH至5-9，若有沉淀产生，再离心处理去除沉淀，向上清液中加入氯化钠，得到提取液；