[发明专利]一种测定钼化合物中磷含量的方法

说明书

本发明提供了一种测定钼化合物中磷含量的方法，包括：分解钼化合物试样，得到分解液；所述分解的试剂包括水、高氯酸和过氧化氢；将所述分解液进行显色，得到显色液；测试所述显色液在680～700nm波长范围的吸光度。与现有技术相比，本发明提供的测定方法在分解试样的过程中，试样中的磷直接被过氧化氢氧化为五价磷，然后通过蓝分光光度法测定磷含量，操作简单，而且整个操作过程中不使用有毒物品以及产生有毒气体，十分环保，而且不存在硅的干扰，测试结果准确。本发明提供的测定钼化合物中磷含量的方法操作简单、快速、环保，检测结果准确，尤其适用于检测钼铁或金属钼中的磷含量。

技术领域

本发明涉及钼化合物化学分析技术领域，尤其涉及一种测定钼化合物中磷含量的方法。

背景技术

目前，测定钼铁中磷含量的方法主要分为两类，一类为采用稀硝酸分解试样，用高锰酸钾将磷氧化为五价磷，然后采用蓝分光光度法测定。另一类为将钼铁试样用硝酸盐混合酸分解后，加入高氯酸加热冒高氯酸烟将磷氧化为五价磷，再用蓝光光分度法测定。现有技术提供的这两类检测方法分解试样后，将试样中的磷转化为五价磷的步骤较为复杂，第一类方法使用有毒的高锰酸钾，分解二氧化锰沉淀物使用有毒的亚硝酸钠，产生有毒的氮氧化物气体，且试样中的硅严重干扰检测的结果。第二类方法产生有毒的高氯酸烟。

现有技术提供的检测钼铁中磷含量的方法消耗试剂多、操作复杂，而且不环保。因此，提供一种更好的检测钼化合物中磷含量的方法成为本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种测定钼化合物中磷含量的方法，本发明提供的测定方法工艺简单、消耗试剂少，安全环保，而且检测结果准确度高。

本发明提供了一种测定钼化合物中磷含量的方法，包括：

分解钼化合物试样，得到分解液；所述分解的试剂包括水、高氯酸和过氧化氢；

将所述分解液进行显色，得到显色液；

测试所述显色液在680～700nm波长的吸光度。

本发明对所述钼化合物的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的钼化合物即可，可由市场购买获得。在本发明中，所述钼化合物可以为钼铁也可以为金属钼，优选为钼铁。在本发明中，所述钼铁优选为标准钼铁物质，如GSB03-1563-2003钼铁、YSBC37653-10钼铁、BH0314-4钼铁、YSBC18605-08钼铁、GSB03-1689-2004钼铁、GSBC2013-57钼铁或YSBC37653-10钼铁。

在本发明中，所述钼化合物中磷的质量含量优选为0.01～0.5％，更优选为0.05～0.4％，更优选为0.1～0.3％，最优选为0.15～0.25％。

本发明对所述钼化合物试样的制备方法没有特殊的限制，按照本领域技术人员熟知的用于成分检测的金属试样的制样方法进行制备即可，如可参照GB/T 20066《钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法》标准中所提供的制样方法制备得到钼化合物试样。

在本发明中，所用的试剂优选为分析纯的试剂，所用的水优选为蒸馏水或去离子水，或是与其相当纯度的水。

在本发明中，所述高氯酸的密度优选为1.65～1.75g/mL，更优选为1.68～1.72g/mL，最优选为1.69g/mL。本发明对所述高氯酸的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的高氯酸即可，可由市场购买获得。

在本发明中，所述过氧化氢优选为过氧化氢溶液，更优选为过氧化氢水溶液。在本发明中，所述过氧化氢溶液的质量浓度优选为25～35％，更优选为28～32％，最优选为30％。

在本发明中，所述水、过氧化氢溶液和高氯酸的体积比优选为40:(15～25)：(15～25)，更优选为40:(18～22):(18～22)，最优选为40:20:20。