[发明专利]一种多支化阳离子聚醚反相破乳剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201810763063.0 | 申请日: | 2018-07-12 |
公开(公告)号: | CN108864421B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 张健;王秀军;靖波;耿宏坤;康晓东;李仲伟;谭业邦 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油集团有限公司;中海油研究总院有限责任公司 |
主分类号: | C08G65/333 | 分类号: | C08G65/333;C08G65/28;C10G33/04 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100010 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多支化 阳离子 聚醚反相破 乳剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种制备阳离子改性聚醚反相破乳剂的方法,包括:
1)将BPA酚胺树脂、碱和环氧乙烷进行开环聚合反应,得到聚醚反相破乳剂;
所述BPA酚胺树脂,按照包括如下步骤的方法制得:
将BPA与甲醛水溶液进行曼尼希反应后,再加入多烯胺进行支化反应,反应完毕得到所述BPA酚胺树脂;
所述多烯胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中至少一种;
所述甲醛水溶液的质量百分浓度为35-37%;
所述BPA、甲醛和多烯胺的投料摩尔比为1:2-16:2-8;
所述曼尼希反应和支化反应步骤中,温度均为45~85℃;所述曼尼希反应的反应时间为3-7h;所述支化反应的反应时间为4-8h;
所述曼尼希反应和支化反应均在溶剂中进行;
所述溶剂选自甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基亚砜和四氢呋喃中至少一种;
2)利用季铵盐对所述聚醚反相破乳剂于溶剂中进行阳离子改性,得到所述阳离子改性聚醚反相破乳剂;所述阳离子改性聚醚反相破乳剂中,固含量为45-55%;接枝季铵盐个数占羟基总数的20-60%;
所述步骤1)中,碱选自氢氧化钾、氢氧化钠和碳酸钠中至少一种;
所述BPA酚胺树脂与环氧乙烷的质量比为1:1~100;
所述碱与BPA酚胺树脂的质量比为0.3-0.9:100;
所述开环聚合反应步骤中,反应温度为105℃~130℃;反应压强为0.2 MPa ~0.4MPa,反应时间为4~30h;
所述步骤2)阳离子改性步骤中,温度为40~80℃;时间为1-7h;
所述步骤2)中,季铵盐按照包括如下步骤方法制得:将叔胺与溴代烷烃、碘甲烷或苄基氯进行等摩尔比反应后,再与异氰酸酯类化合物进行羟基与-NCO基团的反应而得;
所述叔胺为OH(CH2)nN(CH3)2;n为3-10。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2)阳离子改性步骤中,温度为50℃~65℃;时间为2~5h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2)中,溶剂选自丙酮、无水乙醚、甲醇、乙醇、二氯甲烷和三氯甲烷中至少一种;
所述溴代烷烃选自1-溴代丁烷、1-溴代己烷、1-溴代十二烷、1-溴代十六烷中至少一种;
所述异氰酸酯类化合物为IPDI;
所述叔胺与异氰酸酯类化合物的投料摩尔比为1:0.5-1.5;
所述羟基与-NCO基团的反应步骤中,反应温度为20-30℃;反应时间为3-8h;
所述反应在催化剂存在的条件下进行;所述催化剂与异氰酸酯类化合物的质量比为1:100-255。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法,其特征在于:所述方法还包括:在所述步骤2)阳离子改性步骤之前,将所得聚醚反相破乳剂、碱和环氧乙烷再在权利要求1所述条件下进行开环聚合反应。
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