[发明专利]一种微波法制备石墨烯负载纳米铜复合材料

说明书

本发明属于纳米复合材料制备技术领域，特指一种微波法制取石墨烯负载纳米铜复合材料。制备步骤如下：(1)氧化石墨烯的制备：采用改良的Hummers制备得到氧化石墨烯并冷冻干燥；(2)铜纳米粒子与石墨烯复合：将冷冻干燥后的石墨烯与铜盐水溶液、乙二醇与室温条件下磁力搅拌。将搅拌后的溶液转移至三口烧瓶中，设定好微波反应参数，升温回流反应。对反应后的溶液进行抽滤，将滤饼真空干燥并研磨后，即可得到黑色粉末状产品。该方法制备过程可控方便，操作简单，制备出的纳米复合材料可广泛运用于各种催化领域。

技术领域

本发明属于纳米复合材料制备技术领域，特指一种微波法制取石墨烯负载纳米铜复合材料。

背景技术

过去十年中，在纳米尺寸科学研究和工程科技领域中，由于纳米金属粒子独特的化学和物理性质，例如：催化活性和电导性、光学性质和磁性，一直是人们研究的热点问题。这些纳米金属应用领域包括：催化剂、吸收剂、化学和生物传感器、光电子学、信息储存和光子与电子器件。作为一种贵金属可能的替代品，铜纳米粒子在很多实际应用中扮演着十分重要的角色，例如：润滑剂、催化剂、电子材料和光学器件。而且，与其他贵金属相比，例如在应用于微电子领域中，铜金属不仅价格低廉而且表现出优异电子转移效应。纳米铜的稳定分散性使其作为一种便宜的导电油墨通过喷墨打印来制造低成本电子元件。由于铜纳米粒子快速发展的应用，寻找和设计一种可行并且环境友好型合成策略来满足日益增加的需求迫在眉睫。

提高催化剂的活性是众多科研工作者的研究目标，为了保持催化剂活性的同时并延长它们的寿命和循环性，一种理想的方式是将催化金属纳米粒子负载在特定的载体上，这样可以有效防止纳米粒子的团聚和延长并保持它们的活性和寿命。石墨烯宽广的表面积和优异的导电性，使得石墨烯被认为是一种理想的催化剂载体。由于石墨烯的薄层结构，大量金属纳米粒子可以直接分散在其上，使其具备更多的催化活性位点和可接触表面积。因此，基于石墨烯负载纳米粒子被认为是一种高催化活性、高选择性、催化寿命长和成本低廉的可行方式。

在各种合成纳米金属方法中最常用的是湿化学还原法，这种方法一般是还原一种金属盐溶液，但大多数湿化学法依赖各种有机试剂并且使用对环境和生物有害的还原剂,而现代化学越看越强调绿色化学来减少或消除反应过程中存在的有毒有害物质。

发明内容

本发明的目的是采用一种绿色、环保和高效的微波法制备石墨烯负载铜纳米粒子。采用微波加热方式可以有效缩短反应时间、降低能量损耗和提高物质产量并且符合绿色化学合成策略。本发明使用一种绿色环保、简便可控的微波合成方法，在微波加热的辅助下可迅速制备一种基于石墨烯负载纳米铜金属颗粒新型复合材料，并对制备出的材料进行X射线衍射、扫描电镜等手段对其结构进行表征。

为了实现上述目的，采用如下的技术方案：

步骤(1)：采用改良的Hummers法制备得到氧化石墨烯并冷冻干燥。

步骤(2)：量取配置好的铜盐水溶液，称取步骤(1)冷冻干燥后所得到的氧化石墨烯，将两者均匀分散在乙二醇中得到混合溶液，室温磁力搅拌均匀。

步骤(3)：将步骤(2)所得的搅拌均匀后的混合溶液置于三口烧瓶中，转移至微波反应器，升温回流反应，反应结束后自然冷却至室温。

步骤(4)：将步骤(3)所得反应溶液进行抽滤处理，并将所得的黑色滤饼用去离子水和无水乙醇多次洗涤，置于真空干燥箱中干燥，充分研磨即可得到的黑色粉末状产品。

上述制备步骤(2)中，氧化石墨烯、铜盐水溶液、乙二醇质量体积比为，0.5g：5mL：50mL。

上述制备步骤(2)中，铜盐水溶液为醋酸铜水溶液或硝酸铜水溶液，两者均为饱和溶液，作为不同前驱体考察反应结果。

上述制备步骤(2)中，室温下磁力搅拌的时间为12h。