[发明专利]一种高倍率硅基复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种高倍率硅基复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将纳米硅材料加入至无水乙醇中，然后加入羟丙基纤维素搅拌至完全溶解，形成悬浊分散醇液；步骤2，将四甲基四苯基环四硅氧烷加入至悬浊分散醇液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应1‑3h，得到沉淀固体；步骤3，将沉淀固体梯度升温碳化3‑5h，然后加入无水乙醇中搅拌均匀后放入球磨机中球磨反应1‑2h，得到固体粉末；步骤4，将固体粉末与十二烷基硫酸钠混合均匀，放入反应釜中热解反应2‑5h，得到粉体颗粒；步骤5，将粉体颗粒浸泡至水中超声反应10‑30min，取出后采用盐酸冲洗10‑20min，然后烘干得到硅基复合材料。本发明提供的高倍率硅基复合材料的制备方法简单易行，安全性高，易于大规模生产。

技术领域

本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种高倍率硅基复合材料的制备方法。

背景技术

当代社会能源危机与环境问题日益凸显，新型洁净能源以及能量的储存已成为人们研究的热点。在此背景下，锂离子电池因其高能量密度，高功率密度，长寿命以及环境友好等特点，已基本占领了便携式消费类电子产品的市场，并在电动汽车、大规模储能设备、分散式移动电源等领域具有广阔的应用前景。

然而，随着对高能电源需求的增长，对高能密度、快速大功率充放电的锂离子电池需求十分迫切。负极材料是锂离子电池中的重要组成部分，目前市场上石墨负极的占比例在98％以上，然而，石墨的理论比容量只有372mAh/g，且其层状结构导致其锂离子扩散为二维通道，且脱嵌锂速度不对称，嵌锂速度较慢，在全电池中反映为充电速度较慢。软碳，硬碳等无定形碳虽然倍率性能优异，但容量较低，且首周效率很低。

硅材料由其高容量，低嵌锂电位，低成本等优势被普遍认为是下一代锂离子电池负极材料。然而，其较大的体积膨胀严重影响其循环性能，为应对该问题，人们采取硅碳复合路线，用碳材料一方面缓解其应变，一方面包覆其表面抑制其与电解液的副反应。这其中多孔结构因其能够更好的缓和应变且缩短锂离子扩散路径长度而受到人们青睐,如CN102509781A,CN103840140A。然而上述专利中的制备方法较为繁琐，制得材料比表面积过大，容易导致负极材料首效过低。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种高倍率硅基复合材料的制备方法，提供的高倍率硅基复合材料的制备方法简单易行，安全性高，易于大规模生产

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种高倍率硅基复合材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将纳米硅材料加入至无水乙醇中，然后加入羟丙基纤维素搅拌至完全溶解，形成悬浊分散醇液；

步骤2，将四甲基四苯基环四硅氧烷加入至悬浊分散醇液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应1-3h，得到沉淀固体；

步骤3，将沉淀固体梯度升温碳化3-5h，然后加入无水乙醇中搅拌均匀后放入球磨机中球磨反应1-2h，得到固体粉末；

步骤4，将固体粉末与十二烷基硫酸钠混合均匀，放入反应釜中热解反应2-5h，得到粉体颗粒；

步骤5，将粉体颗粒浸泡至水中超声反应10-30min，取出后采用盐酸冲洗10-20min，然后烘干得到硅基复合材料。

所述步骤1中的纳米硅材料在无水乙醇中的浓度为100-150g/L，羟丙基纤维素的加入量是纳米硅材料质量的100-120％，所述搅拌的转速为500-1000r/min。

所述步骤2中的四甲基四苯基环四硅氧烷的加入量是纳米硅材料质量的20-30％，搅拌的转速为300-800r/min。

所述步骤2中的减压蒸馏反应的压力为大气压的60-70％，温度为70-80℃。

所述步骤3中的升温碳化在氮气保护下进行，所述梯度升温碳化的程序如下：