[发明专利]一种稀土原矿溶解方法在审

专利信息
申请号: 201810760203.9 申请日: 2018-07-11
公开(公告)号: CN108754189A 公开(公告)日: 2018-11-06
发明(设计)人: 邱光怀;陆梅;秦文忠;黄华勇;安恩法 申请(专利权)人: 中铝稀土(江苏)有限公司
主分类号: C22B59/00 分类号: C22B59/00;C22B3/10;C22B3/44
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 王清义
地址: 215557 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 反应釜 稀土原矿 稀土草酸盐沉淀 草酸 固液分离 盐酸反应 稀土 溶解 焙烧 氯化稀土溶液 稀土氧化物 沉淀产物 过量盐酸 溶液混合 溶液萃取 稀土元素 盐酸溶解 氧化稀土 等离子 剩余物 稀土矿 水解 抽离 收率 制备 灼烧 石灰 盐酸 洗涤 沉淀 过滤
【说明书】:

本发明提供一种能够降低制备成本,提高稀土收率及氯化稀土溶液质量的稀土矿溶解新方法,其步骤:a、将稀土原矿、盐酸和水投入反应釜拌,大部分稀土氧化物与盐酸反应;b、静置后将釜内上部溶液抽离;c、反应釜内加入过量盐酸,反应釜内剩余物与盐酸反应;d、反应釜内加入石灰,铁、铝、少量稀土元素等离子水解得到溶液和沉淀产物;e、静置后过滤,所得滤液与步骤b所得溶液混合得到汇总溶液;沉淀物再加入盐酸溶解,溶液中再加入草酸形成少量稀土草酸盐沉淀,经固液分离所得沉淀经焙烧后的氧化稀土与稀土原矿一起进行步骤a;f、对汇总溶液萃取分离后加入草酸,形成稀土草酸盐沉淀并分离,进行后续的洗涤、固液分离、灼烧得到目标稀土氧化。

技术领域

本发明属于稀土分离技术领域,具体地说,是一种用于稀土矿溶解的新方法。

背景技术

稀土生产过程中,一般需要将稀土矿转化为氯化稀土溶液,氯化稀土溶液经过P507等萃取分离成单一稀土元素,单一稀土元素经过沉淀后生成稀土盐,如草酸稀土,碳酸氢氨稀土等, 再对稀土盐进行灼烧得到稀土氧化物。

为了得到氯化稀土水溶液一般有两种方法。一种是采用优先溶解方法(优溶),一种是全部溶解的方法(全溶)。采用优溶因为有部分稀土未能全部溶解(铁、铝等非稀土元素也不会溶解),所以收率较低。采用全溶,在把全部稀土基本溶解的同时,铁、铝等非稀土元素也随之溶解,后续再加入草酸进行沉淀时,草酸用量大,导致生产成本高昂,不利于后续分离产品的 市场竞争。

因此,提高资源利用率(稀土收率)、氯化稀土溶液质量(非稀土杂质要足够低,利于后续分离),同时降低草酸用量,节约成本长期以来困扰于业界,但是在迄今为止公开的专利和非专利文献中均未见诸有可借鉴的技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够降低制备成本,提高稀土收率及氯化稀土溶液质量(非稀土杂质含量低)的稀土矿溶解新方法。

本发明的任务是这样来完成的,

一种提高稀土收率的稀土分离方法,包括下述步骤:

a、制备稀土氯化物溶液:将稀土原矿(稀土氧化物)、盐酸和水投入带有搅拌装置的反应釜中搅拌,使混合稀土氧化物溶解,控制稀土氧化物、盐酸和水的重量比和反应过程中的pH值,使得大部分的稀土氧化物与盐酸反应;

b、固液分离:静置后将反应釜内上部的溶液A从反应釜顶部抽离;溶液A主要是含有稀土离子的稀土氯化物溶液;反应釜内剩余物B主要为未与盐酸反应的少量稀土氧化物以及铁、铝等非稀土元素;

c、向反应釜内加入过量盐酸并搅拌,使得pH达到0.5,剩余物B内的少量稀土氧化物以及铁、铝等非稀土元素与盐酸反应,确保稀土氧化物反应完全,生成溶液C;

d、溶液C投入反应釜内并加入石灰,调节pH达到6-7,使得铁、铝及部分稀土元素等离子水解形成沉淀物,该反应过程得到溶液D和沉淀物E;

e、固液分离。静置后过滤,过滤所得滤液F与(即溶液D)步骤b所得溶液A混合得到稀土氯化物的汇总溶液;过滤所得沉淀物G(即沉淀物E)再加入盐酸溶解,沉淀物G中少量稀土、铁及铝等水解沉淀物与盐酸反应生成H溶液,该H溶液中再加入草酸,形成少量稀土草酸盐沉淀物I,经过固液分离,大量非稀土杂质从母液排出,该少量草酸稀土沉淀物I经高温焙烧后生成的氧化稀土与稀土原矿一起重新进行步骤a;

f、对稀土氯化物的汇总溶液经过浓度和酸度调整后,经过萃取分离得到单一稀土元素或目标稀土富集物溶液后加入草酸,形成稀土草酸盐沉淀,再分离出稀土草酸盐沉淀,进行后续的洗涤、固液分离后、灼烧得到单一稀土氧化物和目标稀土氧化富集物。

作为对上述的稀土原矿溶解方法的进一步改进,步骤a中,混合氧化物、盐酸和水的重量比是1:1-1.9:1-1.2, pH=4-5;所述的水是洗涤板框循环水,所述盐酸的质量百分比浓度为27-31%。

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