[发明专利]一种用磷酸三正丁酯萃取分离盐酸中丁醇的工艺在审
| 申请号: | 201810758880.7 | 申请日: | 2018-07-11 |
| 公开(公告)号: | CN108997083A | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
| 发明(设计)人: | 张建国;袁阿满;李守平;高清伟;马洁平 | 申请(专利权)人: | 三门峡中达化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C29/84 | 分类号: | C07C29/84;C07C31/12 |
| 代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 王滨生 |
| 地址: | 472000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磷酸三正丁酯 盐酸 正丁醇 萃取分离 蒸馏 丁醇 生产成本 能耗 中和 氢氧化钠用量 工艺过程 碱性物质 减压蒸馏 萃取盐酸 副产物 碳酸钠 萃取剂 消耗量 分液 盐水 节约 改进 | ||
1.一种用磷酸三正丁酯萃取分离盐酸中丁醇的工艺,其特征在于:采用磷酸三正丁酯作为萃取剂,萃取盐酸水溶液中的正丁醇,之后再经中和、分液、减压蒸馏得到正丁醇和磷酸三正丁酯。
2.根据权利要求1所述的一种用磷酸三正丁酯萃取分离盐酸中丁醇的工艺,其特征在于:将含有正丁醇的盐酸水溶液和磷酸三正丁酯依次注入装有温度计和机械搅拌的500ml的四口瓶内,控制机械对四口瓶内的物料进行搅拌,搅拌转速:250~450r/min,温度:10~30℃,搅拌时间:20~40分钟,四口瓶内物料的油水两相充分混合后,将物料转移至500ml的分液漏斗内,静置20~40分钟,分得下层盐酸水溶液和上层含丁醇磷酸三正丁酯,对分得的盐酸水溶液和含丁醇磷酸三正丁酯进行检测,若检测检测结果未达到制定标准时,将一次分液所得的盐酸水溶液注入四口瓶内,再注入磷酸三正丁酯,控制机械对四口瓶内的物料进行搅拌,搅拌转速为250~450r/min,温度10~30℃,搅拌时间20~40分钟,四口瓶内物料的油水两相充分混合后,将物料转移至500ml的分液漏斗内,静置20~40分钟,分得下层盐酸水溶液和上层含丁醇磷酸三正丁酯,萃取后,若油水两相质量无变化,说明盐酸水溶液中无丁醇,若油相质量增加,说明盐酸水溶液中仍残留丁醇,按以上步骤继续萃取,直至盐酸水溶液中丁醇含量至指定范围;
将萃取后分得的油相注入四口瓶内,再往四口瓶内注入碳酸钠,调节四口瓶内油相的PH值,PH值为8~14,控制机械对四口瓶内的物料进行搅拌,搅拌时间:5~15分钟,将搅拌后的物料注入250ml的分液漏斗内,静置5~15分钟,分得水相和油相,将分得的油相放入蒸馏器内减压蒸馏,蒸馏器内的绝对压强为100到300Pa,外部循环冷却液温度为0℃-2℃,当蒸馏器内气相温度升至80℃更换接收瓶,当蒸馏器内液相温度升至160℃停止加热,气温低于80℃收集的馏分为丁醇,气温高于80℃收集的馏分为磷酸三正丁酯,对两个接受瓶内的物料进行检测。
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