[发明专利]一种磷酸铁的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁的制备方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)将钛白粉副产物平铺到地面上，厚度为0.5-2cm，喷淋水至钛白粉副产物的水分含量为15-20％，在通风情况下放置3-4天，然后收集后加水溶解，溶解至溶液中全铁含量为30-50g/L，加入双氧水,同时维持过程的pH为0.5-1，在温度为30-45℃反应至溶液的亚铁离子含量低于100mg/L，然后加入活性炭，搅拌均匀后过滤，得到澄清溶液；

(2)将步骤(1)得到的澄清溶液加入P204萃取剂，P204萃取剂的组成为体积分数为70-80％的P204和体积分数为20-30％的磺化煤油，在萃取之前进行皂化，采用10mol/L的氢氧化钠溶液进行皂化，皂化率为75-80％，经过4-6级逆流萃取和3-5级逆流洗涤得到P204-Fe有机相，配制磷酸溶液，然后将磷酸溶液在搅拌情况下加入到P204-Fe有机相内，维持搅拌速度为300-350r/min,加料过程维持过程的pH为2-2.5,加料完毕后，静置分层，将上层的有机相分离后，得到含磷酸铁的浆料，逆流萃取过程P204萃取剂与澄清溶液的体积流量比为6-9:1，逆流洗涤采用pH为1.5-2的硫酸溶液，P204萃取剂与洗涤液的体积流量比为1-1.5:1，萃取搅拌混合，搅拌时将P204萃取剂的液滴分散为粒径为0.5-1mm的直径，水相为连续相，搅拌速度为150-200r/min，每级的萃取时间5-10min，澄清时间为30-35min,在酸溶液洗涤过程中，搅拌时将P204萃取剂的液滴分散为粒径为1-1.5mm的直径，水相为连续相，搅拌速度为200-300r/min，每级混合时间2-5min，澄清时间为30-35min，洗涤液混合澄清液进入萃取段，萃取过程中，得到的萃余液加入氢氧化钠絮凝沉淀后，得到的废水外排，得到的沉淀渣经过煅烧，煅烧温度为550-750℃，加入硫酸溶解，维持过程的pH1.5-3.5，过滤，滤渣为锰渣，滤液经过浓缩结晶得到硫酸镁晶体；磷酸溶液的浓度为1.5-2.5mol/L，加入磷酸溶液时反应温度为35-45℃，加入磷酸溶液的时间为1-2小时，搅拌过程有机相为连续相，磷酸溶液的液滴直径大小为0.5-5mm，最终分离出来的有机相返回步骤(2)循环利用；

(3)将浆料进行固液分离后洗涤，得到电池级磷酸铁，将电池级磷酸铁烘干筛分和除铁后包装，将母液和洗涤水混合在一起后，在超声波油水分离器内进行油水分离，有机相返回步骤(2)使用，超声波油水分离器的容积为3-5m³ ，超声波发生器的功率为3-5kW ，超声波油水分离器分为破乳室、澄清室和分离室，超声波发生器设置在破乳室的底部，破乳室、澄清室和分离室依次连通，母液和洗涤水的混合溶液依次流过破乳室、澄清室和分离室，在破乳室停留时间为1-5min，在澄清室停留时间为15-30min，分离室内设置有溢流管，溢流管的进口设置在澄清室底部，溢流管的出口与分离室的上边沿在同一水平面上。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中每升溶液加入的活性炭为5-10g,活性炭过200目筛，过滤采用600-800目滤布。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中洗涤时，洗涤至洗涤水的pH为3-4时停止洗涤，洗涤水与过滤磷酸铁时的母液混合后，返回配制磷酸溶液。