[发明专利]氧化铝载Pd催化剂及其制备方法和在去除大气中异丙醇中的应用有效
申请号: | 201810757152.4 | 申请日: | 2018-07-11 |
公开(公告)号: | CN108970622B | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
发明(设计)人: | 万海勤;徐丽霞;仇昊;孙敬雅;李明会;侯吉妃;刘慧;翁小玉;许昭怡;郑寿荣 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J35/10;B01D53/86;B01D53/72 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 施婷婷;韩朝晖 |
地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化铝 pd 催化剂 及其 制备 方法 去除 大气 异丙醇 中的 应用 | ||
1.一种氧化铝载Pd催化剂,其特征在于,所述催化剂中的氧化铝载体为无定型大比表面积有序介孔氧化铝,介孔氧化铝载体的比表面积为190-250 m2/g,介孔氧化铝载体经过Co改性,其采用一步法制备Co改性的介孔氧化铝载体:室温下,将聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚,即P123,溶于无水乙醇中,再加入HNO3、异丙醇铝和硝酸钴,将混合溶液搅拌5h,再在60℃下干燥48h,将最终凝胶以2℃/min加热至700℃焙烧4h,制得所述Co改性的介孔氧化铝载体;所述催化剂为贵金属负载型催化剂,Pd通过NaBH4还原负载在介孔氧化铝载体上,Pd占介孔氧化铝载体的0.5 wt.%。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝载Pd催化剂,其特征在于,所述介孔氧化铝载体的比表面积为214 m2/g; Co占介孔氧化铝载体的5wt.%。
3.权利要求1所述的一种氧化铝载Pd催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)一步法制备Co改性的介孔氧化铝载体:室温下,将聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚,即P123,溶于无水乙醇中,再加入HNO3、异丙醇铝和硝酸钴,将混合溶液搅拌5h,再在60℃下干燥48h,将最终凝胶以2℃/min加热至700℃焙烧4h,制得所述Co改性的介孔氧化铝载体;
(2)利用NaBH4还原法在上述介孔氧化铝载体上负载Pd:将PVA与PdCl2溶液冰浴下搅拌,再加入NaBH4溶液和所述Co改性的介孔氧化铝载体搅拌2h,水洗过滤,最后经80℃、12h烘干,最终制得所述氧化铝载Pd催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中, 反应混合物异丙
醇铝 / P123 / Et-OH / HNO3的摩尔比为0.027 /0.0005/1/0.1。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中:室温下,将4gP123用作软模板溶于80ml无水乙醇中,加6.4ml HNO3调节溶液的pH值,随后将36mmol作为铝源的异丙醇铝及负载量达5wt.%的硝酸钴加入到上述溶液中,得到混合溶液。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,PVA的质量为Pd的质量的1.5倍,NaBH4的摩尔质量是Pd的摩尔质量的5倍,Pd占介孔氧化铝载体的0.5wt.%。
7.权利要求1所述的一种氧化铝载Pd催化剂的应用,其特征在于,所述催化剂用于去除大气中的异丙醇。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述催化剂在去除异丙醇前需进行H2还原处理,所述还原处理:在H2 流量为40 ml/min的气氛下300 ℃还原2小时。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,氧化铝载Pd催化剂去除大气中异丙醇的条件为:在固定床微型反应器中,反应气体采用O2与N2体积比为3:7,总流量为100 ml/min进行催化燃烧去除异丙醇,在高空速60000 ml/h下进行;反应的T50是206 ℃,T90是234 ℃,在240℃即可实现异丙醇的完全转化。
10.根据权利要求7-9任意之一所述的应用,其特征在于,所述异丙醇的初始浓度为500ppm;所述氧化铝载Pd催化剂的使用量是100mg。
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