[发明专利]一种高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法

说明书

一种高温熔体水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法，它涉及一种制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法。本发明是要解决现有的制备氧化铝基固溶体陶瓷粉的方法易引入杂质离子、实验操作复杂、产量少、成本高、颗粒易团聚、存在极大的安全隐患的技术问题。本发明：一、混合原料；二、加热至熔融；三、水雾法急冷。本发明工艺过程简单，产量大(1公斤～30公斤)，纯度高，可控制，为一种新型的低成本、高效率、高性能的亚稳态微米粉的制备方法。本发明通过雾化温度、喷出速度、高速冷却等关键工艺参数，才能使高温复合陶瓷熔体快速冷却，得到粒径为0.5μm～30μm的固溶体粉末。

技术领域

本发明涉及一种制备氧化铝基固溶体陶瓷微米粉的方法。

背景技术

随着纳米技术的快速发展，材料学者开始尝试将纳米ZrO₂添加到微米或亚微米氧化铝粉末中制备ZTA纳米复合陶瓷，进一步提高材料的弯曲强度和断裂韧性。由于纳米粉末具有极高的活性，难分散、易团聚，为获得均匀混合的原料，一般在乙醇介质中湿法混料。近年来，材料学者开始采用纳米氧化锆粉和纳米氧化铝粉为原料制备ZTA纳米复合陶瓷。在这种情况下，纳米粉的分散、均匀混合变得更为重要。乙醇介质中湿法混料已不能充分满足需要，产物的性能一般。为获得分散良好、混合均匀的纳米粉末，一般采用液相制备工艺，如共沉淀法、溶胶凝胶法、水热法等制备纳米复合粉末，在原料制备阶段实现ZrO₂、Al₂O₃、稳定剂等纳米粉的原位混合。

(1)共沉淀法

共沉淀法就是在含有一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂(或者在一定的温度下使溶液发生水解)后，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类而从溶液中析出，将溶剂和溶液中含有的阴离子洗后，经热分解或者脱水即可得到所需的纳米微粒的一种方法。沉淀法的最关键技术是控制好沉淀物的生成，通过调节溶液和沉淀剂的浓度、沉淀速率、反应温度、溶液的值以及添加剂等来实施控制。为得到粒度分布均匀的粉体，应该使成核过程与生长过程分离，同时抑制粒子的团聚。共沉淀法制备工艺较为简单，容易制备出纯度高，粒径分布窄的样品，通过控制溶液的PH值和温度可以调整粉末的形态，且生产成本低，便于进行大规模工业化生产，广泛应用于在工业上。但共沉淀法制备的氧化物固溶体由于难以达到均匀沉淀，并在工艺过程中引入氯离子杂质难以去除，此外制备的样品可能发生相分离影响其性能，实验操作步骤多，重复性欠佳，工艺要求严格而且产量少。

(2)溶胶-凝胶法

其中溶胶-凝胶法是制备纳米复合粉末最常用的方法。可以制得球形或接近球形颗粒的凝胶体，再在一定温度下煅烧分解得到化学组成均匀性好、纯度高的粉体(粒径一般小于0.1μm)。另外，可以通过控制凝胶化参数和随后的热处理，以调整微结构。其主要缺点是原料昂贵，特别是有机金属化合物，并且经常对湿气敏感；程序复杂，必须仔细控制溶液pH值，温度和反应物浓度；在煅烧过程中，纳米颗粒易发生团聚。

(3)水热法

水热法一般指以水溶液或蒸汽等流体作为介质，将反应溶液置于内衬聚四氟乙烯的反应釜内，再将反应釜置于一定温度条件下，使使溶液在高温高压的反应釜内发生反应，由于水的粘度和表面张力随温度的升高而下降，所以在高温高压下溶液中的分子和离子的活动性大为增强，在水溶液中存在着十分有效的扩散。水热法根据原理可以分为两大类：一类是通过水热使颗粒粒径增大，如水热晶化等；一类是使粒径减小，如水热氧化等。在水热反应中，水既可以参与反应，又可以作为溶剂和膨化促进剂，同时又是压力传递介质，通过加速反应和控制水热过程的物理化学因素，实现化合物的形成和化合物性质的改进。

水热法制备的材料的纯度高、晶体形貌均一、晶粒尺寸较小、分散性好、无需热处理等后续工艺，但是设备要求耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬、技术难度大温压控制严格、成本高；同时安全性较差，加热时密闭反应釜中流体体积膨胀，能够产生极大的压强，存在极大的安全隐患；目前还不太适合批量生产。