[发明专利]一种碳酸氢银活化2-溴丙酰氯的方法

说明书

本发明公开了一种碳酸氢银活化2‑溴丙酰氯的方法,通过向反应釜中加入氯化亚砜，加热反应后，加入丙酸进行回流反应，冷却后加入红磷、干燥的溴再次反应，同时添加碳酸氢银粉末，最后投入精馏塔精馏进行干燥后得到成品2‑溴丙酰氯，再次添加碳酸氢银粉末得到活化性高，不容易分解的成品2‑溴丙酰氯。本发明通过加碳酸氢银粉末去除多余的溴离子，使成品变得有活性，不容易分解，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的2‑溴丙酰氯使用效果好，安全可靠。

技术领域

本发明涉及化学领域，尤其涉及一种碳酸氢银活化2-溴丙酰氯的方法。

背景技术

2-溴丙酰氯为外观为微黄色，熔点：86-90℃，沸点：131-133℃，闪 点：125℉，密度：1.7g/ml，2-溴丙酰氯是一种非常重要的中间体，它 应用在农药中主要用来合成恶唑烷类农药及硫代氨基甲酸酯类除草剂中间体，在燃料中主要用来合成应用于羊毛着色的活性染料，在医药领域用来生产吡咯烷类药物，但是目前工业生产2-溴丙酰氯的方法还是比较传统的方式， 这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较 为复杂，难以符合人类的需求。

此外含溴的化学中间体或医学中间体会有微量的分解，分解之后，其活性降低，影响使用效果，从工业化规模来说，上述方法的特点都使得大生产受到一定的制约，不利于工业化。

碳酸氢银是一种化学物质，遇水会进行水解反应，本发明将碳酸氢银粉末二次引入2-溴丙酰氯的生产制程中，使其活性增加。

基于此，有必要研究出活化性高的2-溴丙酰氯。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种碳酸氢银活化2-溴丙酰氯的方法，在生产化学中间体或医药中间体2-溴丙酰氯过程中通过加碳酸氢银粉末去除多余的溴离子，使其变得有活性，不容易分解。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：

1)一种碳酸氢银活化2-溴丙酰氯的方法,包括以下制备方法：1）向反应釜中加入新蒸过的氯化亚砜，并将其加热至沸腾25-30分钟后，停止加热；

2)向步骤1）中的反应料液中加入丙酸进行回流反应，排出回流反应中生成的二氧化硫和氯化氢气体；

3)步骤2）中的反应料液回流1h后，直至料液冷却至35-45℃；

4)添加红磷，料液再次加热升温直至温度为85-95℃；

5)实施步骤4）的同时加入碳酸氢银粉末；

6)反应液中添加干燥的溴，继续加热 回流6.5-7.5h，把料液全部投放至精馏塔中进行精馏，精馏后的产物进行干燥后收集130-133℃的馏分即为得到低水成品2-溴丙酰氯；

7)再次加入碳酸氢银粉末，得到活化性高，不容易分解的成品2-溴丙酰氯，即使有微量分解，也不会产生有害的溴气或氢溴酸。。

作为优选，所述反应釜设置为1000L以上,所述反应釜内配备有搅拌器和温度计。

作为优选，所述步骤1）至步骤7）的沸点设置在131-133 °C(lit.)。

作为优选，所述加入的氯化亚砜：丙酸：红磷：溴的质量比为：4.5:3:0.3:5.5。

作为优选，步骤4中加入所述碳酸氢银粉末的量是0.1-0.5g/100kg

本发明的有益效果是：

1.通过加碳酸氢银粉末去除多余的溴离子，使成品变得有活性，不容易分解，即使有微量分解，也不会产生有害的溴气或氢溴酸，而是生成容易过滤的溴化银沉淀。