[发明专利]一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法

说明书

一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，涉及一种氧化铝基固溶体陶瓷粉末的制备方法。是要解决现有方法制备氧化铝基固溶体粉体的成本高，生产周期长，难以工业化生产的问题。方法：将原料分别进行干燥，混合均匀，装入高压反应器中，在反应气氛下，引燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，熔体高速喷出，经过液相快速冷却，获得氧化铝基固溶体陶瓷粉末。本方法对原材料的粒度要求不高，采用的是微米级粉末，极大的降低了成本。工艺效率极高，每次可喷粉1‑30公斤，可以进行工业化生产。本发明用于复合陶瓷材料领域。

技术领域

本发明涉及一种氧化铝基固溶体陶瓷粉末的制备方法。

背景技术

氧化铝陶瓷具有价格低廉、硬度高、耐高温、抗氧化、耐腐蚀、电绝缘性高和介电损耗低等优异特性。然而氧化物陶瓷的韧性低，易脆断严重制约了氧化物陶瓷的进一步应用。目前最常用的增韧氧化物陶瓷的方法是在陶瓷基体中掺杂纳米第二相，制备纳米复合陶瓷。通过复合增韧和纳米增韧可以有效提高陶瓷的韧性，如利用ZrO₂陶瓷具有优异的相变增韧效应，而Al₂O₃和ZrO₂又具良好的化学与物理相容性，利用纳米技术制备氧化锆增韧氧化铝陶瓷(ZrO₂Toughening Al₂O₃，简称ZTA)，可以把相变增韧与纳米颗粒增韧二者叠加，极大的改善氧化铝的力学性能。另一方面，由于形成纳米尺度的材料，材料中晶界所占的比例很大，因此复合陶瓷表现出特殊的性能，可以应用于功能陶瓷。因此本专利发明了一种新型的复合陶瓷粉末制备技术，之后通过高温致密化工艺，制备出了氧化铝基的纳米复合陶瓷。目前，传统的氧化物复合固溶体粉末的制备方法主要有：共沉淀法、水热法和溶胶-凝胶法。

(1)共沉淀法

共沉淀法就是在含有一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂(或者在一定的温度下使溶液发生水解)后，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类而从溶液中析出，将溶剂和溶液中含有的阴离子洗后，经热分解或者脱水即可得到所需的纳米微粒的一种方法。沉淀法的最关键的技术是控制好沉淀物的生成，通过调节溶液和沉淀剂的浓度、沉淀速率、反应温度、溶液的值以及添加剂等来实施控制。为得到粒度分布均匀的粉体，应该使成核过程与生长过程分离，同时抑制粒子的团聚。共沉淀法制备工艺较为简单，容易制备出纯度高，粒径分布窄的样品，且生产成本低，便于进行大规模工业化生产，广泛应用于在工业上。但共沉淀法制备的氧化物固溶体由于难以达到均匀沉淀，制备的样品可能发生相分离从而会影响其性能，且实验操作步骤多，重复性欠佳。

(2)水热法

水热法一般指以水溶液或蒸汽等流体作为介质，将反应溶液置于内衬聚四氟乙烯的反应釜内，再将反应釜置于一定温度条件下，使使溶液在高温高压的反应釜内发生反应，由于水的粘度和表面张力随温度的升高而下降，所以在高温高压下溶液中的分子和离子的活动性大为增强，在水溶液中存在着十分有效的扩散。水热法根据原理可以分为两大类：一类是通过水热使颗粒粒径增大，如水热晶化等；一类是使粒径减小，如水热氧化等。在水热反应中，水既可以参与反应，又可以作为溶剂和膨化促进剂，同时又是压力传递介质，通过加速反应和控制水热过程的物理化学因素，实现化合物的形成和化合物性质的改进。

水热法制备的材料的纯度高、晶体形貌均一、晶粒尺寸较小、分散性好、无需热处理等后续工艺，但是设备要求高耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬、技术难度大温压控制严格、成本高；同时安全性较差，加热时密闭反应釜中流体体积膨胀，能够产生极大的压强，存在极大的安全隐患；目前还不太适合批量生产。

(3)溶胶-凝胶法