[发明专利]一种在45钢表面制备超疏水Ni-P-Al2

权利要求书

1.一种在45钢表面制备超疏水Ni-P-Al₂O₃纳米复合镀层的电化学方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)45钢基底前处理：工件机械打磨抛光→电净除油→弱活化→强活化；

(2)Ni-P-Al₂O₃镀液的配置：主盐是NiSO₄·6H₂O，为电沉积过程提供镍离子；NiCl₂·6H₂O可防止阳极钝化；亚磷酸充当还原剂的同时，提供了电沉积所需要的磷源；硼酸为pH缓冲剂，维持镀液pH值的稳定性；柠檬酸为络合剂，保证电沉积反应过程的平稳进行；硫脲为稳定剂，可以保证镀液的稳定性；十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，提高纳米Al₂O₃颗粒在镀液中的悬浮量；

(3)电化学沉积制备Ni-P-Al₂O₃纳米复合镀层：阴极为步骤(1)处理后的45钢基底，阳极为镍板，直流电源为电沉积加工过程提供电能，镀液通过机械搅拌均匀且设置搅拌速度，控制镀液温度和电流密度，电沉积后在45钢基底得到Ni-P-Al₂O₃纳米复合镀层；

(4)镀层电化学阳极溶解及清洗：阴极为304不锈钢，阳极为Ni-P-Al₂O₃纳米复合镀层，常温下通过阳极溶解法使镀层表面具有适当的粗糙结构，再将溶解后的镀层用去离子水充分清洗干净，吹干；

(5)镀层低表面能处理：将吹干后的镀层进行低表面能处理，使镀层粗糙的微结构表面涂敷一层低表面能薄膜，从而使Ni-P-Al₂O₃纳米复合镀层成为45钢基底表面超疏水镀层；

步骤(1)的工件45钢基底尺寸为7mm×8mm×30mm，利用金相试样抛磨机对基底进行机械打磨抛光，在室温下，电净除油是碳棒接正极，工件45钢接负极，控制电源电流为1A，通电时间25s；电净液配方：NaOH25.0g/L，Na₂CO₃21.7g/L，Na₃PO₄50.0g/L，NaCl2.4g/L，pH＝13，弱活化是工件45钢接正极，碳棒接负极，控制电源电流为1A，通电时间30s；活化液配方：盐酸25g/L，NaCl140.1g/L，pH＝0.3，强活化是工件45钢接正极，碳棒接负极，控制电源电流为1A，通电时间25s；活化液配方：Na₃C₆H₅O₇·2H₂O141.2g/L，柠檬酸94.3g/L，NiCl₂·6H₂O3.0g/L，pH＝4；

所述步骤(2)中Ni-P-Al₂O₃镀液配置的具体步骤为：将NiSO₄·6H₂O、NiCl₂·6H₂O、亚磷酸、硼酸、柠檬酸、硫脲及十二烷基苯磺酸钠在烧杯中充分搅拌溶解后得到Ni-P合金镀液；将Al₂O₃纳米颗粒放入适量去离子水中超声波分散5min并静置润湿24h，然后将润湿后的纳米颗粒悬浮液再次进行超声波分散25min，最后将分散后的纳米颗粒悬浮液加入配置好的Ni-P合金镀液中，得到Ni-P-Al₂O₃镀液，静置待用；

所述步骤(3)中采用电化学沉积法制备Ni-P-Al₂O₃纳米复合镀层，镀液温度为50～70℃，电流密度为4～6A/dm²，机械搅拌速度为250～350r/min，电沉积加工时间为90～120min；

所述步骤(4)中镀层电化学阳极溶解在0.1mol/L的NaCl溶液中进行，常温下电化学溶解时间为3～5min，设置电源恒定电流0.5～1.5A，电压为10～12V；阴极304不锈钢的尺寸为30mm×30mm×1mm；清洗时先将去离子水倒入干净烧杯中，用镊子夹着溶解后的镀层慢慢放入烧杯中，最后再超声清洗5min；

所述步骤(5)中镀层进行低表面能处理时，氟化处理溶液配置为1％的氟硅烷和99％的酒精，氟化处理时间为60～90min。