[发明专利]一种高纯度超大比表面多孔二氧化钛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810747054.2 申请日: 2018-07-09
公开(公告)号: CN108516584B 公开(公告)日: 2020-05-08
发明(设计)人: 孟令军 申请(专利权)人: 江苏中研创星材料科技有限公司
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;C01G23/08
代理公司: 蚌埠鼎力专利商标事务所有限公司 34102 代理人: 张建宏
地址: 211800 江苏省南京市浦*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 超大 比表面 多孔 氧化 制备 方法
【说明书】:

一种高纯度超大比表面多孔二氧化钛的制备方法,包括以下步骤:(1)将四氯化钛加入至去离子水中溶解,配制出四氯化钛水溶液,向四氯化钛水溶液中加入液氨、保温反应,水洗过滤,得到偏钛酸浆料;(2)取获得的偏钛酸浆料搅拌后脱水处理,得到偏钛酸物料;(3)取步骤(1)获得的偏钛酸浆料制备正钛酸浆料;(4)将正钛酸浆料、造孔剂与步骤(2)获得的偏钛酸物料混合均匀,过滤获得滤饼;(5)对滤饼进行煅烧,获得二氧化钛物料;(6)将二氧化钛物料物料冷却、粉碎后得到二氧化钛成品。本发明提供的制备方法的具有生产工艺简单、生产成本低、易于工业化生产等优点,由该方法获得的二氧化钛比表面积较大、纯度高、粒径分布窄、产品性能稳定。

技术领域

本发明涉及二氧化钛的制备方法,具体说是一种高纯度超大比表面多孔二氧化钛的制备方法。

背景技术

SCR(Selective Catalytic Reduction选择性催化还原技术)是我国的主流脱硝技术,国内目前现有和拟建的烟气脱硝工程中SCR约占95%,可见其在国内烟气脱硝领域占有的绝对统治地位。在SCR技术中,其催化剂原材料纳米二氧化钛的生产最为关键,对我国火电脱硝产业的发展极其重要。

二氧化钛用作脱硝催化剂的载体,能够有效地分散催化剂的活性组分,提高催化剂的催化性能。作为催化剂载体材料,通常要求二氧化钛具有较大的比表面积,较高的纯度,以提高催化效率。高比表面积的二氧化钛通常为纳米粉体或多孔材料。目前,传统的硫酸法和氯化法工艺都难以生产出纳米尺寸、高比表面积、纯度极高的二氧化钛。因此,开发高纯度大比表面二氧化钛产品,对于脱硝产业的发展具有十分重要的现实意义。

中国发明专利公开号CN 105776329 A公开了一种“一种絮状大比表面积二氧化钛制备方法”,中国发明专利授权公告号CN 104211113 B公开了一种“一种稳定型大比表面积的二氧化钛制作方法”,中国发明专利授权公告号CN 104150531 B公开了一种“高比表面积二氧化钛的制备方法”,这三种方法得到较大表面积的纳米二氧化钛均小于160 m2/g,比表面积相对较小。中国发明专利公开号CN 105197991 A公开了一种“一种大比表面锐钛矿型二氧化钛的制备方法”,该方法虽然制备了大比表面二氧化钛226m2/g,但采用水热法工艺,过程中加入大量成本较高的六亚甲基四胺,且甲醇作为溶剂,对环境及工作人员有一定伤害,工业化难度较大。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度超大比表面多孔二氧化钛的制备方法,该制备方法获得的二氧化钛比表面积大、纯度高。

为实现上述目的,本发明采取以下方案。

一种高纯度超大比表面多孔二氧化钛的制备方法,包括以下步骤:

(1)将四氯化钛缓慢加入至去离子水中溶解,控制溶解温度低于70℃,配制出1~4M的四氯化钛水溶液,向四氯化钛水溶液中加入质量分数为5-20%的液氨,升温至90℃、保温反应2小时,然后水洗过滤,得到偏钛酸浆料;

(2)取步骤(1)获得的偏钛酸浆料搅拌1~3小时后,进行脱水处理,得到固含量在60% 以上的偏钛酸物料;

(3)取步骤(1)获得的偏钛酸浆料制备正钛酸,得到1000-1500g/L正钛酸浆料;

(4)将正钛酸浆料、造孔剂与步骤(2)获得的偏钛酸物料混合,搅拌至混合均匀,过滤获得滤饼,正钛酸浆料及造孔剂与偏钛酸物料的质量比均为0.1-2.0%;

(5)对滤饼进行煅烧,控制煅烧温度为200-450℃,时间2.0-4.0小时,获得二氧化钛物料;

(6)将二氧化钛物料物料冷却、粉碎后得到二氧化钛成品。

本发明提供的制备方法的具有生产工艺简单、生产成本低、易于工业化生产等优点,由该方法获得的二氧化钛比表面积较大、纯度高、粒径分布窄、产品性能稳定。

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