[发明专利]一种活性氧化钙砂的制备方法

说明书

本发明涉及一种活性氧化钙砂的制备方法。其技术方案是：按天然石灰石︰萤石的质量比为(100～105)︰1配料，混合，球磨，即得球磨料；将所述球磨料置于马弗炉中，于950～1000℃条件下煅烧0.5～1小时，即得煅烧料；向所述煅烧料中加入占所述煅烧料55～60wt％的水，静置，即得前驱体料；向所述前驱体料中加入占所述前驱体料1～5wt％的氢氟酸溶液，搅拌，过滤，得到过滤料；将所述过滤料于110～120℃条件下干燥，置于马弗炉中，在1380～1400℃条件下煅烧20～30分钟，随炉冷却，制得活性氧化钙砂。本发明具有工艺简单的特点；所制备的活性氧化钙砂纯度高和晶粒发育好。

技术领域

本发明属于氧化钙砂技术领域。具体涉及一种活性氧化钙砂的制备方法。

背景技术

氧化钙砂因来源广、成本低和高温下化学反应活性高(与Al₂O₃、Fe₂O₃及SiO₂等常见氧化物均可反应)而广泛用作钢铁、冶金和有色等高温工业领域的干燥剂、除杂剂或造渣剂等。因此，提高氧化钙砂的反应活性是制备氧化钙砂首要考虑的因素。

目前，制备氧化钙砂主要以石灰石为原料，利用高温窑炉煅烧分解，通过原料粒度、煅烧温度及保温时间等工艺控制提高其反应活性，虽具有明显的优点，但其缺点在于：一是天然石灰石中伴生的杂质组分(如SiO₂)难以去除，在高温煅烧过程中易与CaO反应形成低熔相，降低了游离CaO的含量，进而降低了氧化钙砂的活性；二是石灰石煅烧分解过程中，方钙石晶粒的异常长大难以控制，进而也影响其反应活性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单的活性氧化钙砂的制备方法。用该方法所制备的活性氧化钙砂纯度高和晶粒发育好。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：

第一步、按天然石灰石︰萤石的质量比为(100～105)︰1，将所述天然石灰石和所述萤石混合，球磨至粒度≤80μm，即得球磨料。

第二步、将所述球磨料置于马弗炉中，于950～1000℃条件下煅烧0.5～1小时，即得煅烧料。

第三步、向所述煅烧料中加入占所述煅烧料55～60wt％的水，静置2～3小时，即得前驱体料。

第四步、向所述前驱体料中加入占所述前驱体料1～5wt％的氢氟酸溶液，搅拌10～15分钟，过滤，得到过滤料。

第五步、将所述过滤料于110～120℃条件下干燥3～4小时，置于马弗炉中，在1380～1400℃条件下煅烧20～30分钟，随炉冷却，制得活性氧化钙砂。

所述天然石灰石的CaCO₃含量≥95wt％。

所述萤石的CaF₂含量≥98wt％。

所述氢氟酸溶液为化学纯；所述氢氟酸溶液的浓度为0.2～0.5mol/L。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：

1、本发明仅将天然石灰石和萤石球磨，于马弗炉中煅烧；再向煅烧料中加水，静置，加入氢氟酸溶液，搅拌，过滤，干燥，然后置于马弗炉中煅烧，冷却，即得活性氧化钙砂，制备工艺简单。

2、本发明采用“二步煅烧法”，先将石灰石煅烧分解后消化，除杂，提高氧化钙的含量，再进行煅烧，防止方钙石晶粒的异常长大，使其晶粒生长发育完好。

本发明所制备的活性氧化钙砂经检测：晶粒尺寸为1.0～1.5μm，比表面积为5～8m²/g，游离CaO含量为99.3～99.6wt％。

因此，本发明具有工艺简单的特点；所制备的活性氧化钙砂纯度高和晶粒发育好。